[发明专利]一种硝基苯醚类化合物的合成方法有效
申请号: | 200810024328.1 | 申请日: | 2008-05-19 |
公开(公告)号: | CN101284783A | 公开(公告)日: | 2008-10-15 |
发明(设计)人: | 薛祖行;张加东;毛向荣;周龙根;张亚萍;张建华;陆文明;封乃兵 | 申请(专利权)人: | 江苏中丹集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C205/37 | 分类号: | C07C205/37;C07C201/12 |
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地址: | 225453江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种硝基苯醚类化合物的合成方法,该方法包括以下步骤:一,将三乙胺和醇抽至高压反应釜中,排真空,开始搅拌,然后缓慢均匀地加入氯甲烷让其反应,加料完毕后控制温度在35-45℃之间保持搅拌,制得催化剂甲基三乙基氯化铵,取样检测;二,以硝基氯化苯、醇、催化剂甲基三乙基氯化铵混合后进行搅拌,升温,当温度升高后加入固态的氢氧化钠进行醚化反应,在添加氢氧化钠完毕后,再次提高温度将温度控制在50-75℃保持一段时间,制得硝基苯醚类化合物的粗品,测硝基苯醚类化合物粗品的含量,停止搅拌;三,将硝基苯醚类化合物的粗品静置分层,有机层用离子水搅拌洗涤、静置后分料,得到硝基苯醚类化合物。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种硝基苯醚类化合物的合成方法,硝基苯醚类化合物的通式(I)或通式(II)如下所示,通式(I) 通式(II)在通式(I)和(II)中,n为1或2,该方法包括以下步骤:步骤一,分别称取三乙胺和醇,将三乙胺和醇抽至高压反应釜中,排真空,开始搅拌,然后缓慢均匀地加入氯甲烷让其反应,加料完毕后控制温度在35-45℃之间保持搅拌,制得催化剂甲基三乙基氯化铵,取样检测;步骤二,以硝基氯化苯、醇、催化剂甲基三乙基氯化铵混合后进行搅拌,升温,当温度升高后加入固态的氢氧化钠进行醚化反应,在添加氢氧化钠完毕后,再次提高温度将温度控制在50-75℃保持一段时间,制得硝基苯醚类化合物的粗品,测硝基苯醚类化合物粗品的含量,停止搅拌;步骤三,将硝基苯醚类化合物的粗品静置分层,有机层用离子水搅拌洗涤、静置后分料,得到硝基苯醚类化合物。
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