[发明专利]双(2,4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种双(2，4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法。本发明包括如下两个步骤：1.二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的合成：以二甲苯为溶剂、加入季戊四醇和催化剂，通入氮气，开动搅拌，滴加三氯化磷，生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；反应产物净化后，得到二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的二甲苯溶液；2.双(2，4－二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成。在(1)步骤反应的产物中，加入2，4－二叔丁基苯酚，通入氮气搅拌，反应生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收，反应产物经过提纯后得到产品。本发明用2，4－二叔丁基苯酚、季戊四醇、三氯化磷为主要原料，价格低廉，反应容易进行，反应的产率较高。

主权项

1. 双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1)二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的合成；将二甲苯溶剂、季戊四醇和催化剂混合，通入氮气，开动搅拌，搅拌速度为300～700转/分，在30～50分钟内滴加完三氯化磷，在30～90℃温度下反应1～5h，生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；在温度为85～110℃，压力为-0.001～0.006Mpa的条件下减压蒸馏出未反应的三氯化磷，过滤除掉未反应的季戊四醇，得到二氯代季戊四醇二亚磷酸酯的二甲苯溶液；所述溶剂为二甲苯，三氯化磷与季戊四醇的摩尔比为2～2.40∶1；以重量计，所述催化剂的用量为季戊四醇的1～4％；所述的催化剂为：十八胺、甲基氯化铵或三乙胺；(2)双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成：在步骤(1)反应的产物中，加入2，4-二叔丁基苯酚，通入氮气，开动搅拌，搅拌速度为300～700转/分；在85～140℃温度下反应1～4h，生成的氯化氢气体用氢氧化钠溶液吸收；在温度为150～165℃，压力为-0.03～0.08Mpa的条件下减压蒸馏出溶剂二甲苯；加入适量的异丙醇，搅拌结晶出产物；抽滤后得到白色的固体粉末即为产物；所述2，4-二叔丁基苯酚与季戊四醇的摩尔比为2～2.20∶1。