[发明专利]红海榄叶酸解产物的美拉德反应化学成分的测定方法

摘要

一种红海榄叶酸解产物的美拉德反应化学成分的测定方法，以稀盐酸为溶剂，红海榄叶为原料回流制备水解产物。其酸解产物分别与葡萄糖、蔗糖进行美拉德反应得棕色产物，两种棕色产物有焦糊的香味。其醚溶性成分采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定化学成分，并计算各成分的相对含量。红海榄叶酸解产物制备装置简单，制备时间较短，效率高；气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定化学成分样品消耗量少，操作简单。

主权项

1、一种红海榄叶酸解产物的美拉德反应化学成分的测定方法，其特征是包括将采摘的新鲜红海榄叶洗净，风干至叶子表面无水分，放入干燥箱于50～60℃干燥至手捏即碎时，粉碎，过40目筛，精确称量30～40g，放入装有250～350mL盐酸(6mol/L)的烧瓶中回流9.5～12.5小时，回流完毕后过滤取滤液，用旋转蒸发仪浓缩至20～30mL，用NaOH溶液中和溶液中剩余的HCl，至溶液显中性，干燥后得红海榄叶酸解产物，称取红海榄叶酸解产物3.5～5.0g，称取3.5～5.0g葡萄糖或蔗糖，加70～80mL水溶解，并使溶液的pH至7左右，将上述溶液倒入250ml三口烧瓶中，在装有回流冷凝管的水浴中加热，在95～100℃温度搅拌当回流，反应半小时后溶液由浅黄色变深黄色，随着时间的转移，颜色由黄到浅棕色再到棕色，在反应5.5～7.5h时后颜色变为深棕红色，停止加热，并使反应液冷却，该反应液有香甜味略带有焦味，取50mL反应液加入NaCl固体使其饱和，然后分别以40、30、20、10mL的乙醚进行4次萃取，每次萃取10-15分钟，将各次萃取液合并浓缩至1.5～2.0mL，采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法，图谱采用色谱峰面积归一化法确定巴菲蛤浓缩汁液的酸解产物中脂溶性物质的各组成及含量，红海榄酸解产物与葡萄糖的梅拉德反应产物的醚溶成分中分离出了9种组分，其中酯类有三种：2-氧基丙酮酸乙酯、4-甲氧基苯甲酸异丙酯和邻苯二甲酸二异丁酯，占总量的12.58％；含氮类有两种：N，N，O-三乙酰基羟胺和2-硝基乙醇，占总量的25.52％，烷、酸、酚和醛各一个，4-甲氧基苯甲醛的含量最高，达到42.14％；红海榄酸解产物与蔗糖的梅拉德反应产物的醚溶成分中也分离出9种组分，其中酯类有两种：2-羟基丙酸乙酯和邻苯二甲酸二异丁酯，占总量的6.49％；含氮类有三种：甲酰胺、N，N，O-三乙酰基羟胺和2-硝基乙醇，占总量的47.70％；酸类一种4-氧正戊酸。