[发明专利]一种可见光区蓝绿光转换发光无机－有机复合硅基材料的制备方法

摘要

本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种可见光区蓝绿光转换发光无机－有机复合硅基材料的制备方法。本发明首先将一种具有希佛碱结构的有机分子嫁接到无机硅骨架中，然后采用溶胶-凝胶的方法将所得到的有机硅前驱体经过水解缩聚反应得到干凝胶，进一步干燥老化得到化学及热力学性质稳定、表面形貌规整、蓝光激发绿光发射的杂化材料。本发明方法实验条件温和，不需要高温煅烧即可在室温下直接得到，且可操作性强，重现性好。所得产品质量稳定，形貌规整。

主权项

1.一种可见光区蓝绿光转换发光无机-有机复合硅基材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)前驱体的制备：将双水杨醛缩二氨基硫脲希佛碱化合物溶解于有机溶剂中，加入到烧瓶中，加热至50-60℃温度，并在该温度下回流，回流过程中滴加溶解有有机硅偶联剂的有机溶剂，滴加完成后，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应8-10小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，即得到嫁接有有机功能基团的硅前驱体；双水杨醛缩二氨基硫脲希佛碱化合物与有机硅偶联剂的物质的量之比为1∶2-1∶2.4；(2)溶胶-凝胶过程：是将步骤(1)所得的有机硅前驱体中溶解于有机溶剂中，加入去离子水，调节溶液pH值，然后加入正硅酸乙酯、稀土硝酸盐或二水合醋酸锌，20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到固体凝胶的生成；其中，有机硅前驱体与正硅酸乙酯的物质的量之比为1∶2-1∶4，有机硅前驱体与稀土硝酸盐或二水合醋酸锌的物质的量之比为3∶1-4∶1，有机硅前驱体与去离子水的物质的量之比为1∶4-1∶12；(3)老化和干燥处理：将步骤(2)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品。