[发明专利]一种血清中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法

摘要

本氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法涉及一种对人及动物血清中残留的微量氯霉素进行定量测定的方法。本方法目的是建立一种可快速、同时有效地对血清中氯霉素进行定量测定地切实可行地并具有通用性地方法，可较好地满足实际工作的需要。本发明通过建立的液相色谱-串联质谱方法以氘代氯霉素为内标，以内标法对血清中残留的氯霉素进行定量，可对包括样品预处理、色谱分离和质谱检测在内的样品分析全过程中所可能产生的各种误差进行校正。其优点在于，在样品预处理中，采用简便的一次液-液萃取法对血清中氯霉素进行净化和富集；在样品的色谱分离中，采用细口径的色谱短柱和等度或梯度洗脱法实现氯霉素的快速色谱分离。

主权项

1.一种血清中氯霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法，包括：a、空白血清样品中添加氘代氯霉素为内标物和采用液-液萃取进行预处理。b、取预处理后的血清样品进行HPLC-MS/MS测定；采用硅胶键合相填料C18、C8、氰基的细径色谱柱内径为1.0-3.0mm；长度为30-100mm和由乙腈或甲醇和含氨水和醋酸铵PH＝6-9或甲酸或乙酸0.01～0.5％V/V水溶液组成的流动相，进行等度或梯度洗脱；c、质谱检测采用电喷雾离子源，负离子多反应监测扫描。离子选择通道为Q1/Q3m/z分别为氯霉素：321/151或/和321/176或/和321/257；内标物为氘代氯霉素：326/156或/和326/179或/和326/262。