[发明专利]3，3’－二硝基－4，4’－双(4－氰基苯氧基)联苯的制备方法无效
| 申请号： | 200810034233.8 | 申请日： | 2008-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN101234975A | 公开（公告）日： | 2008-08-06 |
| 发明（设计）人： | 虞鑫海 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C07C205/38 | 分类号： | C07C205/38;C07C201/12 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人： | 黄志达;谢文凯 |
| 地址： | 201620上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种3，3’－二硝基－4，4’－双(4－氰基苯氧基)联苯的制备方法，包括：(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的3，3’－二硝基－4，4’－二羟基联苯和4－卤代苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，于120℃～200℃下反应10～30小时，其中，成盐剂与3，3’－二硝基－4，4’－二羟基联苯的摩尔比为1.2～3.2∶1；共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6～3.0；4－卤代苯甲腈与共沸剂的配比为1摩尔∶350毫升～700毫升；(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，本发明制备工艺简单，反应溶剂回收容易，可循环利用，三废少，工作环境良好；产品纯度和得率较高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 氰基苯氧基 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯的制备方法，包括下列步骤：(1)摩尔比为1∶2.0～2.4的3，3’-二硝基-4，4’-二羟基联苯和4-卤代苯甲腈，在氮气保护下，在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中，120℃～200℃，反应10～30小时；(2)趁热过滤，除去滤渣，母液减压浓缩，冷却，结晶，过滤，烘干，得到3，3’-二硝基-4，4’-双(4-氰基苯氧基)联苯。
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