[发明专利]一种发光稀土－聚乙二醇高分子复合材料的制备方法

摘要

本发明属于发光高分子材料技术领域，具体涉及一种发光稀土—聚乙二醇高分子复合材料的制备方法。具体步骤为：采用有机合成的方法将芳香族有机小分子嫁接到无机硅骨架中得到有机桥分子，然后用同样的修饰方法修饰聚乙二醇(PEG400)中的官能团得到聚合物桥分子，进一步使有机桥分子、聚合物桥分子和稀土离子通过配位键组装成稀土配合物，最后采用溶胶—凝胶法将所得到稀土配合物经过两种桥分子之间的水解缩聚反应得到干凝胶，使具有长碳链有机高分子通过配位键及共价键镶嵌于硅氧网络基质中，并且通过干燥老化过程得到所需产品。本发明方法实验条件温和，可在室温下直接得到，且可操作性强，重现性好。所得产品质量稳定，能够使晶粒尺寸控制在微米及纳米范围内，且形貌规整。

主权项

1、一种发光稀土-聚乙二醇高分子复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：(1)有机桥分子的制备：将芳香族有机分子溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，加热至60-85℃，并在该温度下回流，回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应12-17小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，得到嫁接有有机官能基团的有机桥分子，芳香族有机小分子与有机硅偶联剂摩尔比为1∶1；(2)高分子聚合物桥分子的制备：将聚乙二醇溶解于有机溶剂中，置于烧瓶中，加热至55-80℃，并在该温度下回流，回流过程中将溶有有机硅偶联剂的有机溶剂滴入烧瓶中，整个溶液在氮气气氛下继续回流反应14-19小时，冷却，蒸干有机溶剂，洗涤、纯化，得到嫁接有配位和水解官能基团的聚乙二醇桥分子，聚乙二醇与有机硅偶联剂的摩尔比为1∶2，聚乙二醇的分子量为PEG400；(3)稀土配合物的制备：将步骤(1)所得的有机桥分子和步骤(2)所得聚乙二醇桥分子溶液滴加到溶于稀土硝酸盐的乙醇溶液中，搅拌，在20-30℃温度下配位反应，反应时间为2-7个小时，得到稀土配合物，有机桥分子，聚乙二醇桥分子和稀土离子的摩尔比为3∶1∶1；(4)溶胶-凝胶过程：向步骤(3)所得的稀土配合物中加入正硅酸乙酯和去离子水，调节溶液的pH值，在20-40℃温度下水解缩聚反应5-10小时，直到生成固体凝胶；其中：稀土配合物、正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1∶6∶12-1∶8∶16；。(5)老化和干燥处理：将步骤(4)所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品。