[发明专利]8,8’-二-苯氨基-5,5’-二-萘基-1,1’ -二-磺酸盐合成方法无效

专利信息
申请号: 200810038197.2 申请日: 2008-05-29
公开(公告)号: CN101279939A 公开(公告)日: 2008-10-08
发明(设计)人: 刘文陆;张健存;傅磊;彭英丹 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C07C309/47 分类号: C07C309/47;C07C303/02;B01J31/02
代理公司: 上海交达专利事务所 代理人: 王锡麟;王桂忠
地址: 200240*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种生物工程技术领域的蛋白质荧光探针8,8’-二-苯氨基-5,5’-二-萘基-1,1’-二-磺酸盐(bis-ANS)合成的方法,以烷基咪唑、卤代烷为原料,以1,1,1-三氯乙烷做反应溶剂,搅拌回流反应,得到相应的咪唑阳离子类离子液体。然后以8-苯胺基-1-萘磺酸(ANS)为原料与氢氧化钾反应制得8-苯胺基-1-萘磺酸钾;在盐酸和亚硝酸钠催化下,以合成的咪唑阳离子类离子液体与丙酮混合作为反应溶剂,回流温度下进行反应,反应结束后经过硅胶柱分离得到产物8,8’-二-苯氨基-5,5’-二-萘基-1,1’-二-磺酸盐(bis-ANS),产率最高达到26%。
搜索关键词: 氨基 萘基 磺酸盐 合成 方法
【主权项】:
1、一种8,8’-二-苯氨基-5,5’-二-萘基-1,1’-二-磺酸盐合成方法,其特征在于,包括以下合成步骤:第一步,几种咪唑阳离子类离子液体的合成制备:以取烷基咪唑与卤代烷为原料,以1,1,1-三氯乙烷为溶剂,回流反应得咪唑阳离子类离子液体产物;第二步,8,8’-二-苯氨基-5,5’-二-萘基-1,1’-二-磺酸钾的合成:以8-苯胺基-1-萘磺酸为原料与氢氧化钾反应制得8-苯胺基-1-萘磺酸的钾盐,将该钾盐在盐酸和亚硝酸钠溶液催化下,以合成的咪唑阳离子类离子液体与丙酮混合后作为反应溶剂,回流温度下进行反应,反应完毕后经过硅胶柱分离得到产物。
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