[发明专利]一种(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚酯的制备方法

摘要

本发明属于药物中间体、高分子材料单体合成技术领域，具体涉及一种(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚酯的制备方法。向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚、羧酸、对－二甲氨基吡啶，在室温下磁力搅拌5－20分钟，然后加入N，N’－二环己基碳二亚胺，室温下反应2－24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯，残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，溶剂苯与(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚摩尔比为50－200∶1，羧酸(RCO₂H)与(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚摩尔比为1－1.5∶1，对－二甲氨基吡啶(DMAP)与(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1－1.5∶1，N，N’－二环己基碳二亚胺(DCC)与(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚摩尔比为1－1.2∶1。本方法合成的(E)－4－(β－溴乙烯基)苯酚酯以酯结构和溴乙烯单元为反应活性基团，可用于医药、农药、有生理活性的天然产物、高分子及功能材料的研制。

主权项

1、 一种(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯的制备方法，其特征在于(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚酯结构式如下：其中，R为烷基或芳基，具体步骤如下：向烧瓶中分别加入溶剂苯、(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚、羧酸、对-二甲氨基吡啶，在室温下磁力搅拌5-20分钟，然后加入N，N’-二环己基碳二亚胺，室温下反应2-24小时反应即完成。减压蒸去溶剂苯，残留物以乙酸乙酯/石油醚为淋洗液进行柱层析分离提纯，即得所需产品；其中，溶剂苯与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为50-200∶1，羧酸与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.5∶1，对-二甲氨基吡啶与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为0.1-1.5∶1，N，N’-二环己基碳二亚胺与(E)-4-(β-溴乙烯基)苯酚摩尔比为1-1.2∶1。