[发明专利]一种聚噻吩－碳纳米管复合光敏性薄膜材料及其制备方法

摘要

本发明属有机/无机纳米复合材料技术领域，具体涉及一种聚噻吩－碳纳米管复合光敏性薄膜材料及其制备方法。该复合薄膜材料由碳纳米管和聚噻吩组成，它具有较高的光敏性、相容性和热稳定性，并具有优良的溶解性能、成膜性能和光电性能，该纳米复合光敏薄膜材料的贮存稳定性和碳纳米管在聚噻吩中的分散均匀性等要远远好于传统的物理方法。本发明的制备方法具有工艺简便、涂膜质量高、投入产出比高、成本低廉等优点，利用本发明制备的产品，是新一代绿色环保化工产品，可用于导电材料、太阳能电池材料、光电导材料和光电转换材料等领域。

主权项

1、一种聚噻吩-碳纳米管纳米复合光敏性薄膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将100～1000mg多壁碳纳米管加入150ml浓硫酸和浓硝酸按体积比为3∶0.8-3∶1.2组成的混合强酸溶液中，超声振荡处理3～12小时，倒入去离子水中，并静置12小时以上，过滤和水洗至中性，再烘干，得到带羧基的碳纳米管；(2)在氮气保护下，将80～800mg上述带羧酸的碳纳米管置于过量的二氯亚砜中回流12～72h，反应完毕，减压蒸馏除去过量的二氯亚砜，真空干燥得到酰氯化的碳纳米管；(3)将50～500mg上述酰氯化的碳纳米管分散在无水丙酮中，滴加几滴新鲜吡啶或者三乙胺，在58～65℃条件下，逐滴滴加5～20ml浓度为0.005～0.025g/ml的有机胺或者有机醇的丙酮溶液，滴加时间不低于30分钟，滴加完毕连续反应4～72小时，过量的有机胺或者有机醇用大量的丙酮充分洗涤除去，离心过滤，真空干燥，得到有机胺或者有机醇改性的碳纳米管；(4)在氮气保护下，在250mL四口烧瓶中加入0.05～5g的无水三氯化铁和5～50ml的氯仿，室温下搅拌5～90分钟得到暗绿色混浊液，然后逐滴加入0.5～5g的烷基取代噻吩或者烷氧基取代噻吩单体的5～50mL氯仿溶液，室温搅拌4～72小时；将混合物缓慢倒入50～1000mL甲醇中沉降，过滤，将剩余的固体用浓氨水浸泡本征化，然后用去离子水洗至中性，真空烘箱中烘干；然后用10～100mL氯仿溶解，过滤除去不溶的部分，滤液用100～500mL的甲醇沉降，所得的固体用甲醇洗至无色，重复氯仿溶解-甲醇沉降过程3次以上，除去杂质，即得本征化的聚噻吩衍生物；(5)将50～500mg上述有机胺或者有机醇改性处理的碳纳米管分散在有机溶剂中，碳纳米管的浓度为0.5～10mg/mL；将50～500mg聚噻吩衍生物溶解于有机溶剂中，聚噻吩衍生物的浓度为0.5～10mg/mL；在强力搅拌条件下，将聚噻吩衍生物溶液缓慢滴加入碳纳米管溶液中，碳纳米管与聚噻吩衍生物的重量比为1∶1～20，室温搅拌1～12小时，得到一种聚噻吩衍生物-碳纳米管复合材料溶液；(6)采用涂覆方法将上述聚噻吩衍生物-碳纳米管复合材料溶液涂覆在导电基质上，其涂布速度为2.0～10.0mm/s，涂布液粘度在100～500cp，然后烘干，烘干温度为35～120℃，烘干时间为0.5～6小时，干燥的聚噻吩衍生物-碳纳米管复合光敏涂覆层厚度为15～45μm。