[发明专利]一种螺吡喃聚合物的合成方法有效
申请号: | 200810039721.8 | 申请日: | 2008-06-27 |
公开(公告)号: | CN101704921A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 陈延安;袁绍彦;张小峰;刘贤文;丁正亚;唐雪刚;杜芹;凌沫然;崔旺 | 申请(专利权)人: | 上海金发科技发展有限公司;金发科技股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/10 | 分类号: | C08F220/10;C08F8/30;C09K9/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201714 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种螺吡喃聚合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:1.称量聚合丙烯酸单体和引发剂,溶解;2.聚合反应;3.清洗沉淀,干燥处理得无规聚合物;4.按文献所述制得螺吡喃化合物;5.计算螺吡喃,酯化催化剂二环己基碳二酰亚胺和对二甲基吡啶的投放量;6.溶解在DMF中,常温避光反应24小时;7.进入沉降过程,得螺吡喃聚合物。本发明的优点是:通过对螺吡喃分子的修饰以及将其同丙烯酸脂大分子连接,以提高其有色结构的稳定性,即加长其光致变色周期。通过调节聚合物基体的组成以及活性基团的含量,得到不同螺吡喃含量的聚合物,即不同变色强度的聚合物,扩大了该产品在涂料和塑料行业的应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 螺吡喃 聚合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种螺吡喃聚合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、称量各种聚合丙烯酸单体量,甲基丙烯酸甲酯A克,甲基丙烯酸乙二醇酯B克或丙烯酸D克,丙烯酸乙酯C克,单体重量浓度为20%,然后将称取好的单体溶解在经分子筛浸泡24小时的无水有机溶剂二甲基甲酰胺中,形成溶液;步骤2、将溶液倒入250毫升三口烧瓶中,在氮气保护下,连续电磁搅拌,甘油浴加热至70℃,添加重量浓度为0.5%的化学纯偶氮二异丁氰0.25克,升温至75℃进行聚合反应24小时;步骤3、反应结束后将溶液倒入装有1000毫升去离子水的大烧杯中,沉淀产物、并用等体积去离子水清洗沉淀,干燥处理得无规聚合物E克;步骤4、按常规方法制得带羧基或羟基螺吡喃化合物;步骤5、通过步骤1中单体反应投入量,计算羟基或羧基含量为Z=B/(A+B+C)或Z=D/(A+D+C),以此决定带羧基或羟基的螺吡喃投放量Y=4E*Z,其中E为步骤3中得到数值,酯化催化剂二环己基碳二酰亚胺投放量Y=4E*Z,对二甲基吡啶投放量Y/10;步骤6、将步骤3得到的无规聚合物,步骤5得到的三种反应物一起溶解在50毫升的经分子筛浸泡24小时的无水有机溶剂二甲基甲酰胺中,并倒入到250毫升三口烧瓶中,氮气保护下,连续电磁搅拌,常温避光反应24小时;步骤7、抽滤掉生成的固态脲,将滤液倒入装有1000毫升去离子水的大烧杯中,析出红色沉淀,然后溶解在10毫升丙酮中,将溶液倒入60毫升的石油醚中,滤去混合溶剂,得到粉红色聚合物沉淀,然后再溶解在10毫升丙酮中,将溶液倒入60毫升的石油醚中,滤去混合溶剂,再次得到粉红色聚合物沉淀,干燥得粉红色固体聚合物为螺吡喃聚合物。
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