[发明专利]快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法无效

专利信息
申请号: 200810042637.1 申请日: 2008-09-08
公开(公告)号: CN101429083A 公开(公告)日: 2009-05-13
发明(设计)人: 邹新琢;陈梓湛;朱伟 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07B39/00 分类号: C07B39/00;C07C45/63;C07C49/80;C07C69/72;C07C201/12
代理公司: 上海德昭知识产权代理有限公司 代理人: 陈龙梅
地址: 200062*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,涉及一种羰基化合物的快速α,α-位二氯代产物的合成方法。先量取氯化胆碱和对甲苯磺酸的摩尔比为7∶3~3∶7,将它们置于单颈瓶中,氮气保护,搅拌,油浴10-100℃加热40分钟,缓慢冷却8小时,形成无色透明低共熔物;然后量取低共熔物与羰基化合物摩尔量比为5∶1~1∶1,卤代海因的用量为羰基化合物摩尔量的1~3倍,乙腈使用量为低共熔物体积的1~10%,在低共熔物中加入羰基化合物,乙腈,二氯海因,室温搅拌反应30分钟,停止搅拌;最后萃取,干燥,过滤,旋蒸,得羰基化合物的α,α-位二氯代产物。本发明反应速度快、选择性高、收率高,无酸性污染产生,低共熔物重复利用,具有较好的经济社会效益和工业化前景。
搜索关键词: 快速 合成 二氯代 酮类 化合物 方法
【主权项】:
1. 快速合成α,α-二氯代酮类化合物的方法,其特征在于:先量取氯化胆碱和对甲苯磺酸摩尔比例为7∶3~3∶7,然后,将氯化胆碱、对甲苯磺酸置于单颈瓶中,氮气保护,搅拌,油浴10-100℃加热40分钟,缓慢冷却8小时,形成无色透明室温低共熔物;再量取低共熔物与羰基化合物的摩尔量比为5:1~1∶1,卤代海因的用量为羰基化合物摩尔量的1~3倍,添加使用量为低共熔物体积的1~10%的乙腈,接着在上述低共熔物中,加入羰基化合物,乙腈,二氯海因,室温搅拌反应30分钟,停止搅拌;加入甲丁醚萃取,分出有机层,用水洗涤有机层,水层用甲丁醚萃取,合并有机层,硫酸镁干燥;过滤,旋蒸,得淡黄色液体为羰基化合物的二氯代产物。
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