[发明专利]2－氨基－5－羟基苯丙酮的制备方法无效
| 申请号： | 200810042940.1 | 申请日： | 2008-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN101362701A | 公开（公告）日： | 2009-02-11 |
| 发明（设计）人： | 陈芬儿;熊小东 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07C225/22 | 分类号： | C07C225/22;C07C221/00 |
| 代理公司： | 上海东亚专利商标代理有限公司 | 代理人： | 董梅 |
| 地址： | 20043*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种喜树碱类药物合成有关的中间体2－氨基－5－羟基苯丙酮(I)的制备方法，依序如下述步骤：第一，在无机碱存在下，2－硝基－5－羟基苯甲醛(II)与甲基化试剂在溶剂中进行O－甲基化反应制得2－硝基－5－甲氧基苯甲醛(III)；第二，化合物(III)与盐酸羟胺经二步法或一步法制得2－硝基－5－甲氧基苯甲腈(V)；第三，在钯催化剂的催化下，化合物(V)在有机溶剂中进行氢化反应制得2－氨基－5－甲氧基苯甲腈(VI)；第四，在惰性气体保护下，化合物(VI)与格式反应试剂在有机溶剂中进行格氏反应制得2－氨基－5－甲氧基苯丙酮(VII)；第五，化合物(VII)与脱甲基化试剂进行脱甲基化反应制得2－氨基－5－羟基苯丙酮(I)。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 羟基 丙酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2-氨基-5-羟基苯丙酮的制备方法，依序下述化学过程合成，具体步骤为：(1)在无机碱存在下，2-硝基-5-羟基苯甲醛(II)与甲基化试剂在溶剂中进行O-甲基化反应制得2-硝基-5-甲氧基苯甲醛(III)；(2)化合物(III)与盐酸羟胺经二步法或一步法制得2-硝基-5-甲氧基苯甲腈(V)，为方法A、方法B、方法C中的一种方法：方法A：为二步法，在无机碱存在下，化合物(III)与盐酸羟胺在有机溶剂中缩合制得2-硝基-5-甲氧基苯甲肟(IV)；再在脱水剂存在下，化合物(IV)经脱水剂脱水制得2-硝基-5-甲氧基苯甲腈(V)；方法B：为一步法，在有机酸盐存在下，化合物(III)与盐酸羟胺在有机溶剂中反应制得2-硝基-5-甲氧基苯甲腈(V)；方法C：为一步法，在对甲苯磺酸催化下，化合物(III)与盐酸羟胺在有机溶剂中反应并经脱水剂脱水制得2-硝基-5-甲氧基苯甲腈(V)；其中，化合物(III)与盐酸羟胺的摩尔比为1：1～4；(3)在钯催化剂的催化下，化合物(V)在有机溶剂中进行氢化反应制得2-氨基-5-甲氧基苯甲腈(VI)；(4)在惰性气体保护下，化合物(VI)与格式反应试剂在有机溶剂中进行格氏反应制得2-氨基-5-甲氧基苯丙酮(VII)；(5)化合物(VII)与脱甲基化试剂进行脱甲基化反应制得2-氨基-5-羟基苯丙酮(I)。
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