[发明专利]一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 200810047063.7 | 申请日: | 2008-03-13 |
公开(公告)号: | CN101245007A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 奚江波;李迎照;陈俊;尹传奇;李世荣;柏正武 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07C69/58 | 分类号: | C07C69/58;C07C67/03;C07C67/307 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 唐万荣 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法。本发明先将植物油在盐类催化剂作用下与乙醇进行酯交换反应,生成植物油脂肪酸乙酯,再将植物油脂肪酸乙酯与碘化氢气体发生加成反应生成碘化植物油脂肪酸乙酯,然后用加热和通空气的方法脱去碘化植物油脂肪酸乙酯中结合不稳定的碘,并以偏重亚硫酸钠溶液液封除去脱下的游离碘,得到具有良好稳定性的碘化植物油脂肪酸乙酯。该方法制备的产品具有粘度小、稳定性好、成本低的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 稳定 碘化 植物油 脂肪酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备方法,其特征在于它包括如下步骤:1)植物油脂肪酸乙酯的制备:按植物油∶无水乙醇∶盐类催化剂=100g∶12.5-60ml∶1-30g选取植物油、无水乙醇和盐类催化剂,将无水乙醇、盐类催化剂和植物油相混合,得到含无水乙醇、盐类催化剂和植物油的反应混合物,将这一反应混合物在20-80℃下搅拌0.5-12小时,然后减压蒸馏回收无水乙醇,得到粗制的植物油脂肪酸乙酯,用蒸馏水洗涤粗制的植物油脂肪酸乙酯,以除去盐类催化剂和副产物甘油,再在真空度267Pa-1067Pa、温度70-120℃下干燥,得到植物油脂肪酸乙酯;2)碘化植物油脂肪酸乙酯的合成:按植物油脂肪酸乙酯、碘、赤磷、水的质量比为100g∶58.27-220g∶2.84-40g∶6.62-40g选取植物油脂肪酸乙酯、碘、赤磷和水,在0-40℃下,采用下述2种方法之一:a.在反应器内加入碘和赤磷,然后滴入水;b.先将赤磷和水混合,得含有赤磷粉末和水的悬浮液,在反应器内加入碘,然后滴入含有赤磷粉末和水的悬浮液;在此过程中产生碘化氢气体,将产生的碘化氢气体通入另一装有植物油脂肪酸乙酯的反应器中,反应时间为16-96小时,得到粗制碘化植物油脂肪酸乙酯;用相当于粗制碘化植物油脂肪酸乙酯1/8-3/2体积的乙醇洗涤3-10次,除去游离的碘,再用浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液洗涤至其色泽不再变浅为止,得碘化植物油脂肪酸乙酯;3)稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯的制备:在40-120℃下,向上述制备的碘化植物油脂肪酸乙酯中通入空气以脱去结合不稳定的碘,以碘化植物油脂肪酸乙酯1/8-3/2体积的浓度为0.2-1.0mol/L偏重亚硫酸钠溶液作为液封吸收脱下的游离碘,保持40-120℃连续通空气10-48小时,偏重亚硫酸钠溶液液封由无色变为黄色时更换偏重亚硫酸钠溶液,通空气完毕后,除去偏重亚硫酸钠溶液液封;然后以蒸馏水洗涤除去碘化植物油脂肪酸乙酯中残留的偏重亚硫酸钠,最后在真空度267Pa-1067Pa、温度70-120℃下干燥得到稳定的碘化植物油脂肪酸乙酯。
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