[发明专利]一种可控制涂层粒度的钛基二氧化铅电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控制涂层粒度的钛基二氧化铅电极的制备方法。所述的方法包括钛的预处理、热分解法涂制锡锑氧化物中间层、电沉积制备含氟的二氧化铅镀层。采用本发明制备的钛基二氧化铅电极镀层与基体的结合力强、价格低廉、易于工业操作、粒度尺度范围为10～500nm，具有潜在的应用价值。

主权项

1.一种可控制涂层粒度的钛基二氧化铅电极的制备方法，其特征在于控制电化学沉积中的条件，制备具有不同涂层粒度的二氧化铅电极；所述的方法包括基体钛基体的预处理、热分解法涂制锡锑氧化物中间层、电沉积制备纳米二氧化铅镀层，具体按照如下步骤制备：(1)钛的预处理：将钛基体表面用碱除油、水清洗后置于酸溶液中在80～100℃下刻蚀0.5～2h，形成均匀的麻面，用二次去离子水冲洗干净，置于蒸馏水中备用。所述的酸溶液可以是草酸、硫酸和盐酸溶液(2)中间层的制备：采用热分解法制备Ti/SnO2-Sb2O5混合氧化物涂层。将SnCl2·2H2O、SbCl3按一定比例溶解在含有盐酸的异丙醇溶液中，按SnO2-Sb2O5 含量为10mg/cm2配制成涂液，刷涂在处理好的钛基体上，使涂层薄而匀，涂液在15～18次左右涂完；90～120℃下烘干5～10min，然后在氧气气氛中450～550℃热氧化5～10min。最后在450～550℃温度下烧结1～2h。(3)电沉积制备二氧化铅涂层：在33～150g/L Pb(NO3)2、1～5g/L NaF、0.1～1mol/L HNO3电沉积溶液中，以(2)制得的Ti/SnO2-Sb2O5氧化物中间层电极作为工作电极，钛基钌钛锡电极(Ti/Ru-Ti-Sn)作为辅助电极(阴极)，Ag/AgCl/KCl(sat.)电极作为参比电极，电极电位分别控制为1.55～1.65V，空气搅拌，在室温下电沉积0.5～2h。