[发明专利]一种牛磺罗定的质量检测方法

摘要

本发明提供了牛磺罗定的质量检测方法，利用薄层色谱法、气相色谱法、及滴定法测定牛磺罗定的质量，快速、准确、操作方便、重现性好，保证了牛磺罗定的产品质量。

主权项

1、一种牛磺罗定的质量检测方法，包括以下步骤：盐酸牛磺酰胺：取盐酸牛磺酰胺加入pH7.2的磷酸盐缓冲溶液制成每1ml中含10～30mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸牛磺酰胺对照品，加pH7.2磷酸盐缓冲溶液制成每1ml中含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～30μl与对照品溶液1～6μl，分别点于同一以0.1％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(9∶2∶1.5)为展开剂，展开，晾干，喷以5％茚三酮丙酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，如显与盐酸牛磺酰胺对照品斑点相应的杂质斑点，其颜色与对照品斑点比较，不得更深；甲醛含量检测：照残留溶剂测定法测定，以键合聚乙二醇为固定相，石英毛细管柱，柱温，程序升温，50℃维持3分钟，再以每分钟10℃升温至190℃，维持5分钟；氢火焰离子化检测器；进样口温度180℃；检测器温度220℃；精密称取牛磺罗定适量，置顶空瓶中，在85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甲醛适量，加水制成每1ml中含0.5～5μg的溶液，置顶空瓶中，同法测定；按外标法以峰面积计算，含甲醛不得过0.002％；残留溶剂：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，置顶空瓶中，加二甲基亚砜1～5ml使溶解，作为供试品溶液；另精密称取二氯甲烷、乙腈与无水乙醇适量，加二甲基亚砜稀释制成每1ml中各约含60μg、40μg、100μg的混合溶液，精密量取3ml置顶空瓶中，作为对照品溶液；照残留溶剂测定法测定；以聚乙二醇20M为固定相，石英毛细管柱、柱温采用程序升温方式，45℃维持8分钟，然后以每分钟45℃升温至200℃，保持5分钟；氢火焰离子检测器；进样口温度200℃；检测器温度250℃；供试品溶液与对照品溶液各在顶空瓶中于85℃平衡30分钟，精密抽取顶空气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含二氯甲烷、乙腈、乙醇均应符合规定；干燥失重：取牛磺罗定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％；炽灼残渣：取牛磺罗定1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1％；重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检测，含重金属不得过百万分之十；砷盐：取牛磺罗定1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查，应符合规定(0.0002％)；含量测定：取牛磺罗定约0.1～1g，精密称定，加冰醋酸20～60ml使溶解，照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正；每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于14.22mg的C7H16N4O4S2。