[发明专利]热稳定无规1，2－聚丁二烯橡胶的制造方法

摘要

本发明提供了热稳定无规1，2-聚丁二烯橡胶的制造方法。该制造方法使用具有防老作用的化合物作为催化剂的组分。该制造方法使用的催化剂是由过渡金属铁元素的有机化合物、有机铝化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物和2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚构成的铁系催化剂体系；该制造方法可以避免无规1，2-聚丁二烯橡胶在聚合和生产过程中发生热交联，并且使防老剂均匀的分散在无规1，2-聚丁二烯橡胶中。使用该方法制备的无规1，2-聚丁二烯橡胶无凝胶具有优良的热稳定性。制造的热稳定无规1，2-聚丁二烯橡胶的1，2-结构含量大于70％。

主权项

1. 热稳定无规1，2-聚丁二烯橡胶的制造方法，其特征是步骤和条件如下：加料顺序依次为：1，3-丁二烯/溶剂油聚合溶液、过渡金属铁元素的有机化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物、有机铝化合物和2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚，或者依次为：1，3-丁二烯/溶剂油聚合溶液、2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚、过渡金属铁元素的有机化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物和有机铝化合物；1)铁系催化体系催化剂是由过渡金属铁元素的有机化合物、有机铝化合物、亚磷酸氢二烷基酯类化合物和2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚的个组分构成；2)铁系催化体系各催化剂组分配比如下：过渡金属铁元素的有机化合物与1，3-丁二烯单体的摩尔比为1.0×10-5到1.0×10-3；有机铝化合物与过渡金属铁元素的有机化合物的摩尔比为1.0到12；亚磷酸氢二烷基酯类化合物与过渡金属铁元素的有机化合物的摩尔比为0.1到10；2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚与1，3-丁二烯的摩尔比为0.0001到0.01；所述的过渡金属铁元素的有机化合物是：异辛酸铁、异辛酸亚铁、环烷酸铁、环烷酸亚铁、新癸酸铁、新癸酸亚铁、乙酰基丙酮铁、乙酰基丙酮亚铁或它们的混合物；所述的铁系催化体系组分有机铝化合物是：三乙基铝、三辛基铝、三异丁基铝或它们的混合物；所述的铁系催化体系组分亚磷酸氢二烷基酯类化合物是：亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸二异辛酯、亚磷酸二新戊酯、亚磷酸环丙酯或它们的混合物；所述的铁系催化体系组分2，6-二烃基-4-(二烃基氨甲基)苯酚是：2，6-二叔丁基-4-(二甲基氨甲基)苯酚；所述的溶剂油是：丁烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷或它们的混合物；其聚合条件为：1，3-丁二烯的浓度范围为每100毫升1，3-丁二烯/溶剂油聚合溶液中含有1，3-丁二烯1克到62克，聚合温度在-20℃到100℃范围内，聚合时间控制在1小时到12小时范围内，得到热稳定无规1，2-聚丁二烯橡胶。