[发明专利]一种缬氨酸拆分方法无效
| 申请号： | 200810054278.1 | 申请日： | 2008-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN101659622A | 公开（公告）日： | 2010-03-03 |
| 发明（设计）人： | 李建发;罗洋 | 申请（专利权）人： | 天津金耀集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/08 | 分类号： | C07C229/08;C07C227/34;C07B57/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300171天津市河东*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种新的缬氨酸化学拆分方法，采用手性拆分剂二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)或二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)，工艺如下：将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中，升温至完全溶解后按外消旋氨基酸与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5～1∶2.5的比例加入手性拆分剂，60～100℃下反应1～4h，冷却至室温或更低，过滤得到滤饼；再将滤饼加入到稀盐酸溶液中，升温至75～100℃反应1～4小时，搅拌并缓慢冷却至室温或更低，过滤得到手性拆分剂滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中，调pH至5.5～6.5，将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 缬氨酸 拆分 方法 | ||
【主权项】：
1、一种外消旋缬氨酸化学拆分方法，其特征再于按照以下工艺步骤进行操作：(1)将外消旋缬氨酸(DL-Val)溶于溶剂稀酸中，待完全溶解后按DL-Val与加入手性拆分剂摩尔比为1∶0.5～1∶2.5的比例加入手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA，在60～100℃下反应1～4h，冷却至20℃以下，过滤得到滤饼即D-Val·D-DBTA盐或L-Val·L-DBTA盐，滤液保留。(2)将步骤(1)得到的滤饼加入到稀盐酸溶液中，升温至75～100℃反应1～4小时，搅拌并缓慢冷却至20℃以下，过滤得到手性拆分剂D-DBTA或L-DBTA。滤液蒸干后溶于水和/或低级醇溶剂中，用碱中和调pH至5.5～6.5，将析出晶体过滤、干燥即得D-Val或L-Val工艺路线为：
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