[发明专利]一种外延阴极电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法

摘要

本发明提供一种外延阴极电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法，它是采用一种外延阴极方式，在共沉积的条件下，不断搅动电解液，使得溶液中均匀分布的碳粒子与阴极反复动态接触，成为外延的碳粒子阴极，在其外表面不断沉积金属或合金，获得了金属或合金包覆C复合粉的方法。金属或合金包覆C复合粉经热处理可获得金属氧化物或合金氧化物包覆C复合粉。其制备工艺稳定，操作简便，容易获得不同尺寸膜厚的金属或合金或金属氧化物或合金氧化物包覆碳粒子粉，粒子尺寸均匀，产品性价比高。

主权项

1. 一种外延阴极电化学共沉积技术制备金属、合金、金属氧化物和合金氧化物复合粉的方法，其特征在于：其方法步骤如下：第一步：首先配制电解液一：1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为乙二胺四乙酸二钠盐或柠檬酸及其盐或焦磷酸盐，浓度在0.01～5mol/L；3.把1步骤配好的溶液缓慢倒入2步骤配好的溶液中；4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；5.把4步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用；配制电解液二：1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，浓度在0.01～5mol/L；3.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为乙二胺四乙酸二钠盐或柠檬酸及其盐或焦磷酸盐，浓度在0.01～5mol/L；4.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；5.把1步骤和2步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中；6.把4步骤配好的溶液缓慢倒入5步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用；配制电解液三：1.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化锡或硫酸锡，浓度在0.01～5mol/L；2.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷，浓度在0.01～5mol/L；3.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为葡萄糖酸钠，溶质浓度分别在0.01～5mol/L；4.溶剂为蒸馏水或去离子水，溶质为柠檬酸，溶质浓度分别在0.01～5mol/L；5.把一定量的石墨或碳黑或其它碳粒子置于十六烷基三甲基氯化铵溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟；6.把1步骤配好的溶液缓慢倒入3步骤配好的溶液中；7.把2步骤配好的溶液缓慢倒入4步骤配好的溶液中；8.把6、7步骤地溶液按摩尔比1∶1～1∶10或1∶10～1∶1混合；9.把5步骤配好的溶液缓慢按所需比例倒入8步骤配好的溶液中，对其进行超声震荡30-120分钟即可待用；第二步：把第一步配置好的电解液放入电镀槽中，阴阳极设置分别采用机械式搅拌爪或磁力搅拌子；考虑到利用重力的作用易于获得延伸的碳粒子阴极，故阴极为片状，放置于槽底；阳极可采用圆片状，也可采用长条状，分别置于顶部；第三步：电沉积接通电路并按照计算电流大小通电进行电沉积；电沉积电流为1～10安培/平方分米，槽液温度为20～60℃，电沉积时间为1～300分，沉积过程用搅拌器小速率搅拌；第四步：离心分离粉体采用离心方法分离粉体，把反应溶液和镀好的碳粉一起放入离心机的试管中；离心机转速采用转速为500-6000转/分，每次离心时间为1-30分钟；共进行离心处理三～十次，前几次用去离子水漂洗，最后一次用乙醇漂洗；第五步：烘干把第四步获得的粉体在真空条件下100℃烘1小时，取出待用；第六步：热处理需获得金属氧化物包覆C粉或合金氧化物包覆C粉可以在合适的氧化温度下对第四步的粉体进行热处理；第七步：料浆的制备浆的制作：按重量比为粉∶丁苯橡胶∶增稠剂∶去离子水为要求的合适的比例将取得的粉，丁苯橡胶，增稠剂和去离子水在烧杯中调制成浆；第八步：电极的制作将浆涂抹在集流体的粗糙面上，待干后用冲子冲出圆形电极；使用压片机将制备的电极压制成型作为正极，以锂片为负极，正极与负极之间附有微孔聚丙烯隔膜，电解液为1M LiPF6/EC+DMC，M表示摩尔浓度；在充满氩气的手套箱中进行模拟电池的装配；采用兰电电池测试系统在室温下进行恒电流充放电测试。