[发明专利]一种3－乙氧基－4－癸氧基硝基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种3－乙氧基－4－癸氧基硝基苯的制备方法，该方法依次包括如下步骤：邻苯二酚经过丙酮保护后得到2，2－二甲基胡椒环，再通过硝化得到5－硝基－2，2－二甲基胡椒环，脱保护得到3，4－二羟基硝基苯，再依次与溴癸烷和乙基化试剂(溴乙烷或者硫酸二乙酯)反应得到3－乙氧基－4－癸氧基硝基苯。本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料均为市售，且来源广泛、充足，价格便宜、反应条件温和、工艺简单，各步反应均为常规操作，避免了繁琐的操作步骤和所用原料毒性大等较大的弊端。

主权项

1.一种3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备方法，其特征在于以式(I)表示的3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯按照如下步骤获得：A.2，2-二甲基胡椒环的制备：在反应器中加入丙酮2～10份，邻苯二酚1倍和缩合剂0.005～0.01份，搅拌回流反应，反应结束后减压除去溶剂得到以式(II)表示的2，2-二甲基胡椒环；B.5-硝基-2，2-二甲基胡椒环的制备：在反应器中加入2，2-二甲基胡椒环1份，冰乙酸5～6份，在冷却和搅拌条件下滴加一定浓度的硝酸1.5～3份，搅拌反应结束后倒入水中，过滤收集固体得到以式(III)表示的5-硝基-2，2-二甲基胡椒环；C.3，4-二羟基硝基苯的制备：在反应器中加入5-硝基-2，2-二甲基胡椒环1份，乙醇10～15份和稀盐酸溶液5～20份，搅拌回流反应，反应结束后冷却至25度，过滤收集固体得到以式(IV)表示的3，4-二羟基硝基苯；D.3-羟基-4-癸氧基硝基苯的制备：向反应器中加入3，4-二羟基硝基苯1份、乙醇10～15份、苄基三乙基氯化铵0.01～0.02份和溴癸烷1～1.5份，搅拌下回流进行取代反应，反应完成后减压除去溶剂，冷冻结晶，过滤收集固体得到以式(V)表示的3-羟基-4-癸氧基硝基苯；E.3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯的制备：向反应器中加入3-羟基-4-癸氧基硝基苯1份、有机溶剂1～2份、30％氢氧化钠水溶液1～2份、碘化钠0.003～0.01份和乙基化试剂1～1.2份，搅拌下回流进行取代反应，得到3-乙氧基-4-癸氧基硝基苯。