[发明专利]一种玉米黄质的合成方法无效
| 申请号： | 200810062571.2 | 申请日： | 2008-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN101293863A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 黄国东;李浩然;陈志荣;胡鑫鹦;王正江;周贵阳;盛晓军 | 申请（专利权）人： | 浙江大学;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C403/24 | 分类号： | C07C403/24 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种玉米黄质的合成方法。包括如下步骤：1)将Mg、溴乙烷、碘、四氢呋喃加入反应器中，加热，滴加溴乙烷，滴毕，保温反应直至Mg完全消失，分批加入C22的共轭二炔多烯化合物，保温反应，直至形成均匀的粘性溶液，升温，滴加C9酮，滴毕，保温反应，降温，滴加稀硫酸，用CH2Cl2萃取，水洗，减压除去CH2Cl2，得异黄素；2)将异黄素、有机溶剂加入反应器中，加入反应器中，搅拌溶解，冷却，搅拌下加入锌粉，滴加冰醋酸，滴加时间，滴毕保温，过滤，滤液加Na2CO3中和，分出有机层，水洗，无水MgSO4干燥，减压浓缩，加无水乙醚，冷却，过滤，干燥，得玉米黄质。本发明总收率高，反应选择性好，副产物少，工艺较简单，操作方便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 玉米 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种玉米黄质的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)将0.11mol Mg、0.02～0.03mol溴乙烷、0.001～0.002mol碘、四氢呋喃加入反应器中，加热至30～35℃，滴加0.11mol溴乙烷，滴毕，保温反应直至Mg完全消失，分批加入0.05mol C22的共轭二炔多烯化合物，保温反应，直至形成均匀的粘性溶液，升温至50～60℃，滴加0.1～0.5moL C9酮，滴毕，保温反应6～10小时，降温至10～20℃以下，滴加10～20％稀硫酸100～300ml，用CH2Cl2萃取2～3次，水洗2～3次，减压除去CH2Cl2，得异黄素；2)将0.04～0.05mol异黄素、有机溶剂加入反应器中，加入反应器中，搅拌溶解，冷却至10～20℃，搅拌下加入0.15～0.45mol锌粉，滴加1～5mol冰醋酸，滴加时间1～3小时，滴毕保温1～2小时，过滤，滤液加10～20％Na2CO3 中和，分出有机层，水洗2～3次，无水MgSO4干燥，减压浓缩，加无水乙醚，冷却至10～20℃，过滤，干燥，得玉米黄质。
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