[发明专利]2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法有效
| 申请号： | 200810063058.5 | 申请日： | 2008-07-08 |
| 公开（公告）号： | CN101348444A | 公开（公告）日： | 2009-01-21 |
| 发明（设计）人： | 吴中华;马慧红 | 申请（专利权）人： | 浙江汇能动物药品有限公司;杭州汇能生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/54 | 分类号： | C07C233/54;C07C231/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 314422浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 1.2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法。以2－羟基－4－硝基苯甲酸为原料，按每摩尔原料计：溶于4～5摩尔甲醇，加入5－10g催化剂。升温回流，反应3小时后滤除催化剂，在0.3MPa、50℃和催化剂下加氢还原硝基，控制温度25－35℃，按每摩尔原料滴加1摩尔乙酸酐计，滴加乙酸酐，40－50℃搅拌40min，固化后冷却至室温，按每摩尔原料加200－300ml水计，加水搅拌，抽滤，干燥得乙酰化固体；每摩尔原料所得乙酰化固体产物计：溶于100ml DMF，加入1mol碳酸钾、1mol CH3CH2Br，50－60℃搅拌3小时，反应物倒入冰水过滤得棕色固体；用体积比为1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固体，加热回流，重结晶，得银白色1.2－乙氧基－4－乙酰胺基苯甲酸甲酯固体。 | ||
| 搜索关键词： | 乙氧基 乙酰 胺基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、1.2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)以2-羟基-4-硝基苯甲酸为原料，在室温下，按2-羟基-4-硝基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶4～5溶于甲醇，按每摩尔原料计加入5-10g催化剂，升温到回流温度，反应3小时，酯化后滤除催化剂，获滤液2-羟基-4-硝基苯甲酸甲酯；(2)2-羟基-4-硝基苯甲酸甲酯滤液置于高压釜中，加入催化剂，在0.3MPa、50℃下加氢还原硝基，反应到终点后滤除催化剂，得液体还原物；(3)控制温度25-35℃，在液体还原物中，按每摩尔原料滴加1摩尔乙酸酐计，滴加乙酸酐，滴毕后，40-50℃保温搅拌40min，反应达终点，溶液固化，冷却至室温，按每摩尔原料加200-300ml水计，加水搅拌2小时，抽滤，干燥得乙酰化固体；(4)每摩尔原料所得乙酰化固体产物计：将其溶于100ml二甲基甲酰胺，依次加入1mol碳酸钾、1mol溴乙烷，在50-60℃搅拌下反应3小时，将反应物立即倒入冰水中，过滤得棕色固体；(5)用体积比为1∶1的正己烷和甲苯溶解棕色固体，加热回流，重结晶，得银白色1.2-乙氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯固体。
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