[发明专利]2－羟甲基－3，5－二甲基－4－甲氧基吡啶的一种分离方法有效
| 申请号： | 200810063156.9 | 申请日： | 2008-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN101318928A | 公开（公告）日： | 2008-12-10 |
| 发明（设计）人： | 王井明;吴安生;饶新堂;廖新艳 | 申请（专利权）人： | 浙江华义医药有限公司;埃斯特维华义制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/68 | 分类号： | C07D213/68 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人： | 吴巧玲 |
| 地址： | 32200*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及奥美拉唑中间体——2－羟甲基－3，5－二甲基－4－甲氧基吡啶的一种分离方法，先将含吡啶衍生物和高聚物等杂质的2－羟甲基－3，5－二甲基－4－甲氧基吡啶母液，用蒸发器蒸馏除去高聚物杂质，然后通过精馏塔分离除去吡啶衍生物杂质，分离出产品。本发明所得产品纯度高，分离方法简便，降低生产成本，减少环境污染，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 甲氧基 吡啶 一种 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种分离2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶的方法，其特征在于：(1)将含2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶的析晶母液用蒸发器蒸馏除去高聚物，得到含2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶的混合溶液；在蒸发器内蒸馏条件：温度150～250℃，真空度≤20mmHg；(2)将步骤(1)得到的混合溶液通过精馏塔分离，塔底料液温度保持100～180℃，真空度≤20mmHg，根据塔顶温度，收集各组分，精馏至塔顶温度120～135℃，真空度≤20mmHg，停止精馏，塔底料液温度降至60-70℃，在塔底所剩料液中加入有机溶剂，塔底料液与所加的有机溶剂的相同体积单位比为1∶0.5～2；(3)将塔底料液降温至0±10℃，析出结晶，过滤，在50℃以下干燥，得2-羟甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶。
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