[发明专利]布帕伐醌的合成工艺有效
申请号: | 200810069614.X | 申请日: | 2008-04-30 |
公开(公告)号: | CN101265172A | 公开(公告)日: | 2008-09-17 |
发明(设计)人: | 王宇;谭文龙;丁东升;马缙 | 申请(专利权)人: | 重庆浩康医药化工有限公司 |
主分类号: | C07C50/32 | 分类号: | C07C50/32;C07C46/00 |
代理公司: | 重庆市前沿专利事务所 | 代理人: | 郭云 |
地址: | 401121重庆市北部新*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | 本发明公开了一种布帕伐醌的合成工艺,在硝酸银催化剂存在下,以2-乙氧基-1,4-萘醌和对叔丁基环己乙酸为原料,溶于乙腈中反应,合成路线包括缩合反应步骤,水解反应步骤及精制步骤三个步骤。本发明以2-乙氧基-1,4-萘醌为原料,2-乙氧基-1,4-萘醌的合成工艺简单,成本低,且不会污染环境;本发明提供的合成路线,总收率达20.63%,比现有技术的总收率高。 | ||
搜索关键词: | 布帕伐醌 合成 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种布帕伐醌的合成工艺,其特征在于按如下步骤进行:(1)缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25~0.35溶解到乙腈中,加热,升温至回流,在回流下滴加过硫酸铵水溶液,过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5~3.5倍,反应3~8小时后,降温至20℃~50℃以下,加入水水析,用三氯甲烷溶解析出物,然后萃取,收集有机相,浓缩三氯甲烷至干得中间产物A;(2)水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中,升温至回流,回流下滴加碱溶液,在碱性条件下水解反应1~2小时,冷却至室温,用酸调pH至酸性,加入水水析,用甲苯溶解析出物,然后萃取,收集有机相、用水洗涤有机相至中性后,浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品;(3)精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中,加入活性炭除色,热温过滤,滤液冷却结晶,过滤,用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。
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