[发明专利]一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法

摘要

本发明提供了一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，属于燃料电池技术领域。本发明是在水溶液中通过四步电沉积法将过渡金属M(如：Cu、Co、Ni等)纳米粒子高分散的沉积在全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极(PCE)上，然后将所得到的M/PCE电极浸入到铂盐溶液中通过置换反应制得碳载超低铂催化电极。本发明具有工艺简单，成本低廉的优点。采用本发明所制备的碳载超低铂催化电极具有铂载量低、电催化性能高、铂纳米粒子分散性好且尺寸可控等优点，可以替代现有的商业用铂碳(Pt/C)催化剂。

主权项

1、一种间接电沉积制备碳载超低铂催化电极的方法，具体的方法步骤包括(1)、制备微孔层首先，将碳纸浸泡在乙醇水溶液中，超声波条件下振荡30min，再将其在30％的聚四氟乙烯乳液中浸泡30min后置于温度为340℃的马弗炉内焙烧40min得到憎水的扩散层；按聚四氟乙烯∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶1称取聚四氟乙烯和Vulcan XC-72碳粉，然后以乙醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀，分多次涂布在憎水的扩散层上，最后将其置于温度为340℃马弗炉内焙烧45min得到微孔层；(2)、制备全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极按全氟磺酸树脂∶Vulcan XC-72碳粉的质量比为1∶30称取全氟磺酸树脂(质量浓度为0.5％)和Vulcan XC-72碳粉，然后以乙醇为溶剂在超声波条件下振荡均匀，分多次涂布在步骤(1)制备的微孔层上，在140℃条件下烘干制得全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极(PCE)；其特征在于：(3)、四步电沉积法制备高分散尺寸可控的M/PCE电极采用两电极体系，以第(2)步制备的全氟磺酸树脂粘接的多孔碳电极为阴极，金属M为阳极；电解质为含有0.001～1mol/L的金属M水溶性盐的酸性水溶液，电沉积温度为10～50℃；采用四步电沉积法制备高分散尺寸可控的M/PCE电极，四步电沉积的工艺参数为：第一步：峰值电流密度为0.1～1A/dm2，导通时间为50～150s；第二步：峰值电流密度为5～30A/dm2，导通时间为1～5s；第三步：峰值电流密度为0.1～1A/dm2，导通时间为20～120s；第四步：峰值电流密度为2～20A/dm2，导通时间为2～8s；(4)、制备碳载超低铂催化电极将第(3)步所制得的M/PCE电极用超纯水清洗干净后，浸入氮气保护的铂盐水溶液中进行置换，控制铂盐水溶液的pH值为0～8，浓度为0.1～30g/L，置换0.5～3小时后得到碳载超低铂催化电极。