[发明专利]异苯并呋喃酮类化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种采用高速逆流色谱的方法从黑种草的粗提物中得到异苯并呋喃酮类化合物的制备方法，该方法所用溶剂为石油醚或正己烷或或正庚烷或正戊烷和乙酸乙酯和甲醇或乙醇或乙腈和水形成的四组分溶剂系统，通过一个分离步骤从黑种草中分离出异苯并呋喃酮类化合物。该方法分离量大，样品无损失、回收率高，分离环境缓和，节约溶剂。采用逆流色谱仪能直接进大量粗体样品或合成混合物，分离结果达到较高的纯度，取得良好的分离效果。该方法不仅适用于从植物粗提取物中制备纯度较高的产品，同时也适用于对各种途径获得的异苯并呋喃酮类物质粗提物提纯和各种型号的逆流色谱仪分离异苯并呋喃酮类物质。

主权项

1、一种异苯并呋喃酮类化合物的制备方法，其特征在于采用高速逆流色谱的方法从黑种草的粗提物中得到异苯并呋喃酮类化合物，具体操作按下列步骤进行：a.将脱脂后得黑种草籽，用30-70％乙醇采用常规的微波萃取、超声萃取、渗漏、常温浸提或加热提取的方法进行提取，提取液减压浓缩至无醇味，得到总浸膏；b.将总浸膏分散于水中，利用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，并减压整理分别得到石油醚部位、氯仿部位、乙酸乙酯部位和正丁醇部位，再取氯仿或乙酸乙酯部位为原料；c.配制四种组分形成的溶剂，将石油醚或正己烷或正庚烷或正戊烷中任意一种和乙酸乙酯和甲醇或乙醇或乙腈中任意一种和水，其各组分比例为体积比：3-7∶2.5-6∶3-5.5∶4-6进行配制；d.称取步骤b原料，溶于步骤c溶剂系统中进行分离，采用高速逆流色谱的方法得到异苯并呋喃酮的衍生物。