[发明专利]一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法

摘要

本发明公开了一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法，首先将啤酒花粉碎，加入石油醚充分脱脂后用乙醇进行提取，过滤，所得滤液经减压浓缩为稠膏，将此稠膏用乙酸乙酯/水进行分配，取酯相进行减压浓缩，真空干燥，获得啤酒花黄腐酚粗提物，将啤酒花黄腐酚粗提物用两步高速逆流色谱法进一步分离纯化，最终得到高纯度的黄腐酚。本发明克服了传统分离方法对样品的不可逆吸附作用，使得样品回收率高，从啤酒花制备黄腐酚得率高达到0.17％以上，制备的黄腐酚纯度高达98％以上。

主权项

1、一种从啤酒花中提取黄腐酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将啤酒花粉碎；(2)将100g粉碎的啤酒花用800-2000mL石油醚回流提取，提取温度60-65℃，提取时间0.5-1小时，过滤除去石油醚溶液，重复提取2-3次，得到脱脂啤酒花；(3)将上述脱脂啤酒花用800-2000mL体积浓度90～100％的乙醇进行超声提取，超声功率200W，提取温度55-65℃，提取时间30-50分钟，提取液过滤，重复提取2-3次，合并滤液、减压浓缩至稠膏；(4)在上述稠膏中加入250-350mL乙酸乙酯，搅拌，溶解后加入150-250mL水进行分配，静置分层，分离两相，弃去水相，乙酸乙酯相重复加水分配2-3次，而后乙酸乙酯相减压浓缩，真空干燥，得黄腐酚粗提物；(5)将上述黄腐酚粗提物进行第一步高速逆流色谱分离，分离溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，其体积比为5∶4∶4.8∶4，上相为固定相，下相为流动相，按紫外检测图谱收集目标流分；(6)将目标流分真空浓缩回收溶剂后，进行第二步高速逆流色谱分离，分离溶剂体系为正己烷-正丁醇-甲醇-水，其体积比为3.6∶1∶1.8∶3，上相为固定相，下相为流动相，按紫外检测图谱收集黄腐酚流分，真空浓缩、冷冻干燥得到粉末状黄腐酚。