[发明专利]4-乙基-(2,3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1的合成及其结晶的制备

摘要

一种4-乙基(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1的合成方法，是以4-乙基-2，3-双氧哌嗪为起始原料，双-(三氯甲基)碳酸酯为甲酰氯化试剂，三甲基氯硅烷为活化剂和保护剂，三乙胺为缚酸剂和催化剂反应制备4-乙基-(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1，并将正己烷、石油醚、六甲基二硅醚、二丙醚、环己烷等结晶剂加入到4-乙基-(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1反应液中析出4-乙基(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1结晶。本发明的4-乙基-(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1合成及结晶方法提供了一种更合适的生产哌拉西林、头孢哌酮中间体，可以使其的合成工艺缩短、质量更高。

主权项

1、一种4-乙基(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1的合成方法，是以4-乙基-2，3-双氧哌嗪为起始原料，三甲基氯硅烷为活化剂和保护剂，三乙胺为缚酸剂和催化剂，在溶剂二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或氯仿中与甲酰氯化试剂进行甲酰氯化反应制备4-乙基-(2，3-二氧代哌嗪基)甲酰氯-1，其特征是所述的甲酰氯化试剂为双-(三氯甲基)碳酸酯。