[发明专利]一种甲基化反应的方法有效
| 申请号： | 200810107207.3 | 申请日： | 2008-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN101362678A | 公开（公告）日： | 2009-02-11 |
| 发明（设计）人： | 谢宇;胡金刚;李明俊;曾桂生;杨莉 | 申请（专利权）人： | 南昌航空大学 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C209/04 |
| 代理公司： | 南昌洪达专利事务所 | 代理人： | 刘凌峰 |
| 地址： | 330063江西省南*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基化反应的方法，用乙腈做溶剂，充氮气保护，在碳酸钾体系中加入对甲基苯磺酸甲酯以及底物。室温下机械搅拌30分钟后，在83℃下剧烈回流22小时(有回流后关闭氮气)，直至反应完全，收率在92％左右，重结晶后纯度高于99.5％。该方法的主要特点是加入对甲基苯磺酸甲酯试剂，以有效促进有机物官能团实现甲基化，可用于羟基类化合物(包括烯醇式和酮式互变化合物)氧上和胺类化合物氮上的甲基化反应。本发明反应温和、条件简单、经济环保，与传统的甲基化方法相比，减少了操作的危险性和毒害性，并且易于实现工业放大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基化 反应 方法 | ||
【主权项】：
1、一种甲基化反应的方法，其特征在于以对甲基苯磺酸甲酯为甲基化试剂，用乙腈做溶剂，充氮气保护，在碳酸钾反应体系中，对羟基类化合物和胺基类化合物进行甲基化，其操作方法如下：在氮气保护下，加入碳酸钾、乙腈、对甲基苯磺酸甲酯，控制温度为15℃±3℃，再滴入3-环己烯并对二羟基苯的乙腈溶液，室温下机械搅拌30分钟后，搅拌后升温至83℃，剧烈回流反应22小时，当有回流后关闭氮气，直至原料点消失为止，即反应完毕进行纯化。
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