[发明专利]测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法

摘要

本发明在于针对现有技术的不足，提供一种先进有效的分离手段和检测技术，尤其是一种采用液相色谱-二极管阵列-蒸发光散射检测器联用检测方法，使用一次进样，同时测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法。该方法实现了各种光亮剂的含量准确有效测定，实现了光亮镀镍真正意义上的质量控制，并且可靠、快速、操作简单。

主权项

1、一种测定光亮镀镍镀液中多种光亮剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)配制不含任何光亮剂的空白电镀液，空白电镀液各组分的浓度可以根据不同的电镀镍的工艺要求而配制，保持与实际电镀液相近即可；(2)配制一系列含光亮剂的标准溶液：将要测定的光亮剂加入到所述空白电镀液中，光亮剂的浓度根据实际电镀镍的工艺配方的浓度，任取3～10个浓度建立标准溶液，其中，所述光亮剂包括初级光亮剂和次级光亮剂；(3)采用液相色谱—二极管阵列—蒸发光散射检测器联用检测方法检测各标准溶液中的光亮剂，建立面积-浓度标准曲线：样品进样后，以甲醇-水溶液为流动相，2～5min后，通过梯度洗脱程序改用以甲醇—缓冲溶液为流动相，待7～15min组分完全分离和检测后，再通过梯度洗脱程序回到甲醇—水为流动相；其中，液相色谱采用反相色谱柱，分析温度为20～60℃，样品的进样量为5～100ul，流动相的流速为0.5～1.5ml/min，蒸发光散射检测器漂移管温度为90～120℃，空气流速为1.8～2.5L/min；所述甲醇—水溶液中甲醇和水的重量比为0.02～0.67，甲醇—缓冲溶液中甲醇与缓冲溶液的重量比为0.10～1，所述缓冲溶液为pH为3～6的缓冲溶液；(4)采用液相色谱—二极管阵列—蒸发光散射检测器联用检测方法检测实际电镀溶液中的各种光亮剂，得到实际样品中的各光亮剂的检测峰面积，在相应的所述面积-浓度标准曲线线性上可得到各样品中各光亮剂的实际浓度。