[发明专利]一种叶下珠口服制剂的质量控制方法

摘要

本发明涉及一种叶下珠口服制剂的质量控制方法。本发明主要包括紫外分光光度法测定叶下珠总多酚的含量和高效液相色谱法测定叶下珠鞣云实精的含量。本发明具有操作简便，专属性强，测定准确等特点。

主权项

1、一种叶下珠口服制剂质量控制方法，其特征在于质量控制方法步骤如下：(1)叶下珠总多酚的含量测定a.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品10～20mg，加入甲醇1～5ml，溶解完全，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。b.供试品溶液的制备：取本品，研碎，混匀，精密称定适量，加入甲醇1～5ml，超声5min，加水稀释至100ml，摇匀，过滤；精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。c.测定法：分别精密量取对照品溶液、供试品溶液各1ml，置10ml具塞试管中，加入去离子水2ml，混匀；然后加入0.016M的K3Fe(CN)6溶液1ml，随后加入0.02M的FeCl3的0.1M的盐酸溶液1ml(与前者加入时间间隔控制在1min)，混匀；反应15min，加入稳定剂5ml，混匀后测溶液在700nm处的吸光度值(水溶液做空白)，计算含量，即得。d.本品每最小单位制剂含总多酚以鞣云实精(C28H24O17)计不得少于100mg。(2)高效液相色谱法测定叶下珠鞣云实精含量a.色谱条件与系统适用性试验填充剂 十八烷基硅烷键合硅胶流动相 甲醇-0.5％醋酸溶液(10-20∶80-90)检测波长 268nm理论板数 按鞣云实精计应不低于2000。b.对照品溶液的配制：精密称取鞣云实精对照品10～20mg，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，即得每1ml含鞣云实精100～200μg的溶液c.供试品溶液的配制：取本品，研碎，混匀，取细粉末适量(相当于提取物100mg)，精密称定，置100ml量瓶中，加入甲醇10ml，超声5min，用流动相稀释至刻度，用0.45μm滤膜滤过，即得。d.测定法：分别精密吸取上述溶液5～20μl，注入高效液相色谱仪，测定叶下珠鞣云实精的含量。e.本品每最小单位制剂含叶下珠以鞣云实精(C28H24O17)计不得少于20mg。