[发明专利]草甘膦循环生产工艺

摘要

草甘膦循环生产工艺，属于农药技术领域。以烷基酯法生产草甘膦，氯气和黄磷生产三氯化磷；三氯化磷和甲醇生成亚磷酸二甲酯；亚磷酸二甲酯作原料，制草甘膦和草甘膦母液，草甘膦母液分离出的三乙胺回用，分离三乙胺后得碱母液；碱母液膜法除钠后分成浓液和淡液；浓液制备草甘膦铵盐水剂；淡液电解得氢氧化钠溶液、氯气和氢气，氢氧化钠用于三乙胺回收，氢氧化钠溶液中和稀甲醇，氯气重新用于三氯化磷合成，氢气用于其它用途。上述草甘膦循环生产工艺，回收三乙胺效果好，回收率高，成本低，碱母液中氯化钠去除率高，形成草甘膦自身的循环大生产，减少物流成本，综合利用效率高，减少环境污染，符合产业循环经济的发展理念，综合效益显著。

主权项

1、草甘膦循环生产工艺，以烷基酯法生产草甘膦，其特征在于包括以下工艺步骤：1)氯气和黄磷生产三氯化磷；2)三氯化磷和甲醇反应生成亚磷酸二甲酯；3)亚磷酸二甲酯作为烷基酯法生产草甘膦的原料，制得草甘膦和草甘膦母液，草甘膦母液用液碱中和，使其PH值为9-11，下层为碱母液，上层三乙胺分离出，碱母液再通过精馏回收三乙胺，回收的三乙胺加固体氢氧化钠脱水后回烷基酯法生产工序作为催化剂使用，分离三乙胺后得到碱母液；4)上述碱母液经过微滤、超滤去除杂质后，采用膜浓缩多级分离处理法除钠，膜材料为聚酰胺、芳香聚酰胺、聚砜、聚偏氟乙烯、聚丙烯或醋酸纤维素有机高分子，膜操作压力为1-6MPa；碱母液经膜处理后分成浓液和淡液，浓液中草甘膦含量1.0-10.0％，氯化钠含量小于3％；淡液中草甘膦含量0-0.1％，氯化钠含量大于5％；5)上述浓液作为草甘膦和氨反应的溶剂制备草甘膦铵盐水剂，反应温度为40-90℃，测得物料PH值为4-6时停止通气氨或氨水，所述的草甘膦母液与草甘膦的重量比为1∶0.01-0.2，优选1∶0.07-0.17；6)淡液浓缩至近饱和或饱和溶液进行电解，电解获得氢氧化钠溶液、氯气和氢气，其中氢氧化钠溶液和结晶得到的固体氢氧化钠可用于步骤3)的三乙胺回收工艺中，氢氧化钠溶液还可中和烷基酯法生产工序中脱溶出来的稀甲醇，氯气重新用于三氯化磷合成，氢气用于其它用途。