[发明专利]一种拉唑类中间体的绿色硝化方法有效
申请号: | 200810121862.4 | 申请日: | 2008-10-21 |
公开(公告)号: | CN101417910A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 王井明;蔡文祥;任中炜;郑国荣;金旭虎;吕萍 | 申请(专利权)人: | 浙江华义医药有限公司;埃斯特维华义制药有限公司 |
主分类号: | C07B43/02 | 分类号: | C07B43/02;C07D401/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人: | 吴巧玲 |
地址: | 322002浙江省义*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种拉唑类中间体的绿色硝化方法,以乙酰硝酸酯为硝化剂,有固体酸为催化剂,直接搅拌加入拉唑类中间体,其中固体酸与拉唑类中间体的质量比0.1~0.8∶1,乙酰硝酸酯与拉唑类中间体的摩尔比为1~8∶1,在0℃~100℃下反应0.5~12小时,反应滤液加入到冰水中,加碱溶液调节pH值,用有机溶剂萃取,干燥,抽干溶剂得到硝化产物,有机固体酸通过过滤回收,可重复循环使用。本发明操作简单,反应时间短,温度低,产物易于分离,适合工业化生产,是一种高效、节能、无污染的适用于绿色化学工业应用的新方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 拉唑类 中间体 绿色 硝化 方法 | ||
【主权项】:
1. 一种拉唑类中间体的绿色硝化方法,其特征在于该方法步骤如下:在冰水浴条件下,搅拌加入乙酸酐与发烟硝酸,乙酸酐与发烟硝酸的摩尔比控制在1∶0.5~4,反应0.5小时,生成乙酰硝酸酯;然后加入催化剂固体酸,直接搅拌加入拉唑类中间体,固体酸与拉唑类中间体的质量比0.1~0.8∶1,在0~100℃下反应0.5~12小时;反应结束,过滤回收催化剂固体酸,可重复使用;滤液加入到冰水中,加碱溶液调节pH值,用有机溶剂萃取,干燥,抽干溶剂得到产物。
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