[发明专利]杀菌剂丙环唑的制备方法

摘要

本发明公开了杀菌剂丙环唑的制备方法，本发明包括四步骤：首先2，4－二氯苯乙酮与1，2－戊二醇在有机溶剂中，在酸性催化剂存在的条件下，进行常压回流脱水得到缩酮反应液，然后将缩酮反应液与溴素反应生成溴缩酮，再由溴缩酮与1，2，4－三唑钾盐在相转移催化剂的作用下，在极性溶剂中反应得到丙环唑粗品，最后将丙环唑粗品在抗氧化剂的作用下，在高真空、高温下蒸馏得到丙环唑成品，本发明最大限度的减少反应所需溶剂种类和使用量以及反应洗涤废水产生量，从而达到清洁生产的目的。

主权项

1、杀菌剂丙环唑的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)缩酮制备将1，2-戊二醇与2，4-二氯苯乙酮以摩尔投料比为1～1.3∶1投入于用量为2，4-二氯苯乙酮重量的1～5倍的有机溶剂中，同时在用量为2，4-二氯苯乙酮重量的1～10％的酸性催化剂作用下，进行常压回流脱水，测得2，4-二氯苯乙酮含量小于0.5％时反应结束，生成中间产物缩酮反应液——2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环-2-甲基；上述的有机溶剂为下述之一：苯，氯苯，环己烷，甲基环己烷；上述的酸性催化剂为下述之一：苯磺酸，对甲苯磺酸，甲基磺酸，磷酸；(2)溴缩酮的制备将上述得到的缩酮反应液在0～40℃的温度下，慢慢滴加液溴，液溴与缩铜的摩尔投料比为1～1.02∶1，加完后继续反应至结束，再用纯碱水溶液中和到中性，有机相减压回收，剩余物为溴缩酮——2-(2，4-二氯苯基)-4-丙基-1，3-二氧戊环-2-溴甲基；(3)丙环唑粗品制备取1，2，4-三唑钾盐与溴缩酮以摩尔投料比为1～1.05∶1，在用量为溴缩酮重量的0.5～5％的相转移催化剂作用下，在用量为溴缩酮重量的1～5倍的极性溶剂中，控制反应温度在130～180℃，GC测得溴缩酮含量小于0.5％时反应结束，得到丙环唑粗品所述的相转移催化剂为下述之一：四丁基溴化铵，苄基三乙基氯化胺，聚二乙醇；所述的极性溶剂为下述之一：N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，N-甲基吡咯烷酮；(4)精制提纯在得到的丙环唑粗品中加入用量为丙环唑粗品重量1～5％的抗氧化剂，在真空度小于5mmHg、温度为180～220℃的条件下，蒸馏得到95％以上含量的丙环唑成品；所述的抗氧化剂为下述之一：亚硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸钾，亚硫酸氢钾。