[发明专利]乙基环戊烯醇酮的合成方法

摘要

本发明属于天然香料的合成新工艺，具体涉及乙基环戊烯醇酮的合成方法。本发明将氢化钠、乙苯及己二酸二甲酯按一定比例混合，于100℃时反应完全，然后减压蒸出醇类化合物；将所得溶液于反应釜中反应3小时，搅拌上述降至常温的溶液并滴加乙烷搅拌反应2小时；将所得溶液减压回收乙苯，冷却后用水洗涤，再用乙苯萃取水溶液，将脱乙苯后所得产物充分溶于乙酸中，在常温下通入氯化氢搅拌反应完全，然后蒸出多余乙酸，将所得产物与适量盐酸混合并搅拌反应完全，反应溶液冷却后用乙酸乙酯萃取有机溶剂，然后减压蒸馏得最终产物。本发明的生产过程安全稳定，生产过程中产品不易氧化，转化率高、污染小且易于工业化操作。

主权项

1、乙基环戊烯醇酮的合成方法，包括如下步骤：1)将56.4克氢化钠与250毫升干燥的乙苯相混合，搅拌下加入174克己二酸二甲酯，于温度100℃时反应完全，然后降温至50℃，在P＝-0.04Mpa～-0.05Mpa下减压蒸出醇类化合物；2)将去除醇类化合物的溶液于顶温为85℃～105℃，釜温为100℃～130℃的条件下反应3小时，然后将反应溶液降至常温；3)搅拌上述溶液并滴加120克乙烷，于温度为70℃的条件下搅拌反应2小时；4)将前述所得溶液于温度为112℃时，P＝-0.06Mpa～-0.07Mpa下减压回收乙苯，冷却后加入500毫升水洗涤，然后用100毫升乙苯萃取水溶液，脱乙苯后得到中间产物2-乙基-2-环戊酮羧酸甲酯；5)将所得中间产物溶于1000毫升乙酸中，在常温下通入250克氯化氢搅拌反应1小时，然后蒸出400毫克乙酸，得到产物5-二氯-2-乙基-2-环戊酮羧酸甲酯；6)将上一步骤中所得产物与3200毫升浓度为12～15％的盐酸混合加热至100℃～110℃，搅拌反应8～12小时，反应溶液冷却后用700毫升乙酸乙酯萃取有机溶剂，所得溶液于温度为55℃时，P＝-0.04Mpa～-0.05Mpa下减压回收乙酸乙酯，回收所余溶液在温度为125℃时，P＝-0.095Mpa～-0.1Mpa下减压蒸馏得最终产物。