[发明专利]木糖醇真空结晶分离方法有效
申请号: | 200810138504.4 | 申请日: | 2008-07-17 |
公开(公告)号: | CN101628853A | 公开(公告)日: | 2010-01-20 |
发明(设计)人: | 王星云;于志强;田强;孙鲁;杜瑞锋 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07C31/18 | 分类号: | C07C31/18;C07C29/78 |
代理公司: | 德州市天科专利商标事务所 | 代理人: | 房成星 |
地址: | 251200山东省禹城市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 一种木糖醇真空结晶分离方法,涉及木糖醇的结晶和离心方法。该方法由以下工艺步骤组成:步骤一:原料入罐,抽真空,二次蒸发浓缩;步骤二:加适量无水乙醇搅匀;步骤三:加晶种;步骤四:降温,加木糖醇液再结晶,降温;步骤五:离心操作;步骤六:晶型回收。本发明是在不增加消耗的情况下,达到了缩短生产周期,改善结晶晶型,提高结晶收率和产品质量的目的。具有工艺简单,设备投入少,运行费用低,避免了人员与物料的接触,劳动强度小,工作效率高等优点。 | ||
搜索关键词: | 木糖醇 真空 结晶 分离 方法 | ||
【主权项】:
1、一种木糖醇真空结晶分离方法,其特征是该方法由以下工艺步骤组成:步骤一将浓缩到质量百分比浓度为40-60%的木糖醇液加入结晶罐中,然后给结晶罐抽真空至真空度为-0.08--0.10MPa,开加热蒸汽阀门进行二次蒸发浓缩;步骤二将80-110目的木糖醇结晶粉末800-1000克,加入不锈钢杯中,加入适量无水乙醇,搅匀后处于备用状态;步骤三当蒸发至质量百分比浓度达到80-82%时,关闭加热蒸汽阀门进行降温,当温度降至64-66℃时,关闭抽真空阀门打开加晶种阀门,将准备好的晶种迅速吸入结晶罐后关闭加晶种阀门,然后打开抽真空阀门完成加晶种工作;步骤四当观察到视镜上布满细小的晶粒时,缓开蒸汽阀门使罐中物料处于沸腾浓缩状态,晶粒在沸腾浓缩过程中渐渐长大,周围的过饱和溶液越来越少,此时适当补充浓缩好的40-60%的木糖醇液加入结晶罐中使其再结晶,温度控制在66-72℃,持续补料、结晶约8-10小时观察晶粒达到要求后,打开下料阀将结晶好的物料打入糖液分配槽内进行再次降温;步骤五物料打入糖液分配槽后,1-2小时后视料液粘稠情况及料液温度确定是否可以进行离心操作,再通过夹套利用循环水温度调节降温,更好的达到过饱和生长过程。糖液分配槽有夹套,温度可以依据物料进行适时调节,以达到最佳离心时机;步骤六离心结果得到晶型、流动性较好的木糖醇,全过程共用时10-12小时。
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