[发明专利]小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇

摘要

本发明涉及一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，技术特征在于：利用小型高压反应釜、氮气瓶、抽真空装置，采用连续加料法制备聚醚多元醇，所述的原料包括：环氧单体、催化剂、起始剂(低分子量聚醚多元醇)、质子酸。本发明制得的聚醚多元醇，其分子量可控Mn＝3000～8000，分子量分布窄MWD＝1.1～1.3，f＝2.9～3.0。本发明方法具有设备简单，能实现连续加料，且所合成聚醚具有平均官能度高，分子量分布窄，聚合反应平稳可控的优点。

主权项

1.一种小型高压反应釜用连续加料法制备聚醚多元醇，其特征在于将环氧单体70～90、起始剂10～30、催化剂30～200×10-6和质子酸0～100×10-6利用如下步骤制备，其中所述的含量均为重量百分比：步骤1：按配方称取质子酸、起始剂、催化剂在容器中混和均匀，并转入高压反应釜内，高压反应釜密封；所述含量均为重量百分比；步骤2：连接氮气瓶与加料罐，先打开氮气瓶阀，调氮气瓶减压表压为0.5～1Mpa；接着打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，用氮气置换3～5次排除高压反应釜内空气后，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；设定高压反应釜温度为130～140℃，高压反应釜开始升温，当温度到80～100℃打开高压反应釜抽气阀与抽真空装置连接，开始脱除反应体系内的水分0.5～1小时后，关闭抽气阀，断开高压反应釜抽气阀与抽真空装置的连接；步骤3：打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接进料阀，再次用氮气置换3～5次以排除高压反应釜内水分，关闭加料罐与高压反应釜连接进料阀，关闭加料罐与氮气瓶连接阀；步骤4：打开抽气阀与抽真空装置连接，抽高压反应釜使其真空度为0.090～0.095MPa后，关闭抽气阀；步骤5：将加料罐与抽真空装置连接，抽加料罐内真空度为0.098～0.1MPa后，断开加料罐与抽真空装置的连接，关闭抽真空装置，利用加料罐内真空度吸入环氧单体；步骤6：高压反应釜升温到130～140℃恒温后，打开加料罐与氮气瓶连接阀，再打开加料罐与高压反应釜连接的进料阀，用氮气压入环氧单体，当高压反应釜压力为0.2～0.25MPa时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，关闭氮气瓶阀；当高压反应釜温度上升并伴有压力下降时，反应诱导期完成，打开氮气瓶阀，调减压表压为0.5～1Mpa；步骤7：打开高压反应釜与加料罐连接的进料阀，把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜，加料过程中调节高压反应釜与加料罐连接的进料阀使高压反应釜内压力在0.4MPa以下，连续用氮气压入环氧单体，1～5小时后，当高压反应釜内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时，关闭高压反应釜与加料罐连接的进料阀，30分钟后高压反应釜压力不再下降时，加料完成，关闭氮气瓶阀。继续反应1h后降温出料，即得聚醚多元醇。