[发明专利]用可聚合表面活性剂制备核壳型微凝胶复合微球的方法

摘要

一种用可聚合表面活性剂制备核壳型微凝胶复合微球的方法，包括配制油相、制备均匀分散油相、制备水相、制备微凝胶、制备溶胀的微凝胶、制备多孔微凝胶、制备包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶、制备微凝胶复合微球工艺步骤。本发明具有设计合理、工艺可行、操作简单、反应在常温下进行等优点。采用本发明制备的微凝胶复合微球，具有核壳型结构特点，尺寸较大易于分离，比表面大，溶胀和去溶胀可逆，表面含有磷钨酸。使这种材料可在结构型催化剂制备、快速富集和分离等领域推广应用。

主权项

1、一种用可聚合表面活性剂制备核壳型微凝胶复合微球的方法，其特征在于该制备方法包括下述步骤：(1)配制油相将表面活性剂司班-80加入到盛有环己烷的烧杯中，表面活性剂与环己烷按质量比为1∶100～115混合配制成油相；(2)制备均匀分散油相将步骤1制备的油相装入三口烧瓶内，用搅拌机搅拌，搅拌速度为380转/分钟，以2～3mL/分钟的流速通入N2，在18～30℃均匀分散30～60分钟，制成均匀分散油相；(3)制备水相将丙烯酰胺溶于二次水中，再加入N，N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵，二次水与丙烯酰胺、N，N’-亚甲基双丙烯酰、过硫酸铵的质量比为1∶0.24∶0.008～0.012∶0.016搅拌，过滤，导入氮气至氧气排完为止，制备成水相；(4)制备微凝胶将步骤(3)制备的水相快速加入到均匀分散油相中，调整搅拌机的搅拌速度为380转/分钟，15～30分钟后加入体积浓度为50mg/mL的四甲基乙二胺，水相与均匀分散油相、四甲基乙二胺的质量比为1∶79.9∶0.00066，反应2～4小时，倾出反应液，分离固体，用丙酮和二次水交替洗涤固体5～6次，制成聚丙烯酰胺微凝胶；(5)制备溶胀的微凝胶将步骤4制备的微凝胶放入烧杯中，加水至浸没为止，静置过夜，使其充分溶胀；(6)制备多孔微凝胶将步骤5制备的溶胀微凝胶用滤纸吸去游离水之后，经液氮冷却至-70～-50℃，放入冷冻干燥器中在-55～-50℃干燥12～24小时制备成多孔微凝胶；(7)制备包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶将可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵配制成质量浓度为3.3％～40.7％的甲醇溶液，用所制备的甲醇溶液浸渍多孔微凝胶，甲醇溶液与多孔微凝胶的质量比为1∶0.62，4小时之后，用真空泵将甲醇抽去至干，再用甲醇洗涤3～4次，制备成包含有可聚合表面活性剂丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶；(8)制备微凝胶复合微球将步骤7制备的包含有丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的多孔微凝胶用质量浓度为50％的磷钨酸水溶液溶胀，磷钨酸与丙烯酰胺丙基十二烷基二甲基溴化铵的摩尔比为10～30∶1，35～40℃振摇器振摇2～7天，自然沉降，用功率为80W的超声波清洗机频率为50Hz的超声波洗涤沉淀物3次，再用二次水和丙酮交替洗涤6～7次，自然晾干，制备成微凝胶复合微球。