[发明专利]一种硒化锌单晶体生长方法及其生长容器

摘要

本发明是一种硒化锌单晶体生长方法及其生长容器。以锌和硒为原料，以碘作为气相反应促进剂，在安瓿中一步完成硒化锌单晶生长。依次包括安瓿综合清洗、装料并抽真空密封、密封安瓿生长区热清洗、晶体生长与冷却等步骤。所用安瓿的基本结构是原料区易于Zn和Se单质混和，生长区是由通过安瓿中轴的截面上的两段弧相切构成的锥状体构成。本发明采用的技术方案可以生长直径为12～20mm的硒化锌单晶体的，所生长的硒化锌单晶体结构完整、均匀性好、应力小，具有成本低、工艺简单的特点，还能应用于其它II-VI族化合物半导体单晶的制备。

主权项

1.一种硒化锌单晶体生长方法，采用纯度为99.999％的单质锌和纯度为99.999％的单质硒，其特征在于，在安瓿中一步完成硒化锌单晶生长过程，具体步骤如下，第一步、安瓿的清洁过程包括了综合清洗、氢氧焰强力火烤和退火，具体是：a.综合清洗，用自来水冲洗石英安瓿内部；用丙酮浸泡安瓿内壁10～12小时；用王水浸泡10～12小时；用超纯去离子水反复冲洗3～5次；b.强力火烤，将清洗好的安瓿置于真空烘箱中，温度控制在120～130℃，时间3～5小时，除去安瓿中的水蒸气；从安瓿底部到开口方向顺次用流量比为H2∶O2＝3∶1的氢氧焰火烤5分钟，使安瓿内部的难以清洗的杂质在高温下蒸发去除；c.退火，氢氧焰火烤安瓿结束后，立即将安瓿在1250℃下保温20分钟进行退火，以消除氢氧焰火烤时产生的热应力；第二步、装料并密封安瓿：将单质硒和单质锌装入清洁后的安瓿中；装入气相反应促进剂，并将装有碘单质的安瓿冷却至-20℃以下；抽真空除去安瓿中的空气，当安瓿中气压降为0.5×10-3～5×10-3Pa数量级时密封安瓿；第三步、密封安瓿生长区的热清洗：将密封的安瓿垂直或者水平放置于晶体生长炉内；使安瓿之生长区温度高于原料区温度，生长区温度为980～1020℃，原料区温度750℃；第四步、晶体生长：待密封的安瓿热清洗后，将炉子温场调整为生长温场，使安瓿生长区温度低于原料区温度；生长区温度为880～920℃，原料区温度为920～970℃，生长区温度梯度控制在3～5℃·cm-1；保持上述条件15天以上，即可完成硒化锌单晶体的生长；单晶体生长完成后，按50℃·h-1的速率冷却至室温即可获得硒化锌单晶。