[发明专利]激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法无效
申请号: | 200810151992.2 | 申请日: | 2008-10-06 |
公开(公告)号: | CN101712810A | 公开(公告)日: | 2010-05-26 |
发明(设计)人: | 张淑珍 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C09B57/02 | 分类号: | C09B57/02;C09B67/54 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
地址: | 30024*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明属于一种激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法,步骤是:(1)将乙酰乙酸乙酯、间二乙氨基苯酚和氯化锌及氯化亚锡混合反应;(2)反应后的混合物酸洗、干燥,得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物;(3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品重结晶,即得到满足激光使用要求的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素。本发明通过对激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品进行酸洗,多次重结晶的工艺处理后,可有效地去除激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品中所含有的杂质,有效地提高激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的纯度,延长其在使用中的寿命,显著提高激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素制备的经济性。 | ||
搜索关键词: | 激光 染料 氨基 甲基 香豆素 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法,其特征在于:该制备方法经过以下步骤:(1)将乙酰乙酸乙酯、间二乙氨基苯酚、氯化锌及氯化亚锡混合,在180℃的温度条件下,回流反应2~5小时,反应完成后将反应液冷却至室温;(2)将上述冷却后的反应液与稀硫酸混合,过滤反应液,滤出的结晶干燥后即为紫色针状的7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物;(3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品用乙醇重结晶2~5次,再用石油醚对乙醇重结晶后滤出的结晶体进行重结晶2~5次,过滤后得到白色针状的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素成品。
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