[发明专利]艳蓝染料KN-R的制备方法无效
| 申请号： | 200810154082.X | 申请日： | 2008-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN101481532A | 公开（公告）日： | 2009-07-15 |
| 发明（设计）人： | 张兴华;邢广文;李荣才 | 申请（专利权）人： | 天津市德凯化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B62/505 | 分类号： | C09B62/505 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300163*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种毛用活性染料艳蓝KN-R的制备方法，该方法包括溴氨酸和间位油的缩合、精制、酯化、稀释步骤，其特征是缩合反应中采用催化剂氯化亚铜和电解铜粉，并将催化剂氯化亚铜溶解于助剂中，在催化剂和助剂双重作用下进行缩合反应；缩合反应完成后在高温条件下从缩合液中提取溴氨酸，并用作下次反应的底水；酯化反应中使用100％硫酸进行酯化，稀释步骤在0℃以下、调节pH＝8.0-9.0的条件下进行。 | ||
| 搜索关键词： | 染料 kn 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种制备活性染料艳兰KN-R的方法，该方法包括如下步骤：a、缩合：溴氨酸、间位油反应：在水中加入溴氨酸、间位油，搅拌加入碳酸氢钠，使该溶液的PH＝8-10，控制温度约95-98℃，保温10-20分钟，降温至约75-80℃，得混合液，将氯化亚铜加入助剂DMF中，使氯化亚铜溶解，然后将其和电解铜粉末一起分4次加入到上述混合液中，且每次间隔20-40分钟，加入完毕后，温度控制74-75℃，搅拌反应6-10小时，得缩合液。b、高温条件下提取溴氨酸：将缩合液升温90-95℃，保温10-20分钟，热过滤，得滤饼和滤液，溴氨酸便溶解在滤液中，下次反应用作底水；c、精制：滤饼打浆，25-35℃时用盐酸调PH＝1.3-2.0，过滤，滤饼再次打浆，升温至70-75℃，过滤得滤饼烤干，去除了紫副染料；d、酯化反应：将滤饼粉碎，慢慢加入到100％硫酸中，加完后25-30℃保温反应2-4小时，得酯化反应产物；e、稀释；将酯化反应产物用冰稀释，温度控制在0℃以下，快速过滤，得滤饼打浆，用冰降温至10-15℃，加入氯化钠溶液，看渗圈合格后过滤，过滤后滤饼打浆，用碳酸氢钠调PH＝6-7，过滤，得产品；
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