[发明专利]一种制备酸性蓝260的方法

摘要

本发明提供了一种酸性蓝260的制备方法，该方法包括溴胺酸与均三甲苯胺缩合、去除紫副染料、3次精制、活化、冰析、中和、再精制、干燥、调整色光和强度以及成品包装步骤，本发明的制备方法原料消耗较小，得色率高，产生紫副染料少，提高了染料的收率，对环境保护起了很大的促进作用。

主权项

1、一种酸性蓝260染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(a)溴氨酸和均三甲苯胺的溶解：在水中加入溴氨酸和均三甲苯胺搅拌，控制温度约90-95℃，物料溶解，澄清，备用；(b)催化剂的制备：在水中加入氯化亚铜和30％盐酸，升温至约40-42℃，物料溶解备用；(c)缩合反应：将碳酸氢钠加入到(a)步骤所制成的溴胺酸和均三甲苯胺溶液中，搅拌降温至70-75℃，加入C1-5低碳醇，然后再将(b)步骤所制成的催化剂伴随磷酸三丁酯加入其中，搅拌反应，反应温度控制在60-65℃，反应5小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得缩合反应液；(d)去除紫副染料：将(c)步骤缩合反应液维持温度为60-65℃，用固液分离器分离，去除紫副染料，收集滤饼；(e)一次精制：将(d)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，用30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，使得物料完全析出，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；(f)二次精制：将(e)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，备用；(g)三次精制：将(f)步骤得到的滤饼加入到水中，升温至70-75℃，再加入30％盐酸溶液调整pH＝0.8-1.0，搅拌15分钟，用固液分离器分离，收集滤饼，烤干，称重，得干品前染料，备用；(h)活化反应：将(g)步骤得到的干品前染料于15-20℃条件下慢慢加入到98％硫酸中，搅拌均匀后再加入N-羟甲基氯乙酰胺，维持15-20℃保温反应，7小时后用TLC铝基硅胶薄层板检测反应终点，得活化反应液；(i)冰析：将(h)步骤得到的活化反应液直接加到冰中，搅拌碎冰至物料全部加入，压滤，滤饼称重，备用；冰析时温度控制低于0℃；(j)中和：将(i)步骤的滤饼加入到水中，搅拌30分钟用碳酸钠调整pH＝6.5-7.0；(k)精制：向(j)步骤反应液中加入氯化钾，使得染料析出，再将析出物加入到固液分离器中，进行分离，收集滤饼、称重、分析含量，备用；(1)干燥：将(k)步骤滤饼，烤干粉碎；(m)调整色光和强度：将(1)步骤物料染色，再根据染色结果进行色光.强度的调整；(n)成品包装：将(m)步骤所得的物品进行包装。