[发明专利]磷酸三异丁酯的生产方法有效

专利信息
申请号: 200810156757.4 申请日: 2008-09-25
公开(公告)号: CN101381375A 公开(公告)日: 2009-03-11
发明(设计)人: 陆静忠;王建国;姚国良 申请(专利权)人: 无锡市红星化工厂;无锡市东湖化工厂
主分类号: C07F9/11 分类号: C07F9/11
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 代理人: 曹祖良
地址: 214196江苏省无锡*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种化工产品的生产方法,具体地说是一种生产磷酸三异丁酯的方法。按照本发明所提供的设计方案,所述磷酸三异丁酯的生产方法的操作过程如下:a.酯化反应;b.脱醇赶酸;c.中和水洗;d.蒸馏。利用本发明后可以获得高产率、低消耗、高纯度的产品。本发明的主要手段是通过采用催化剂来促使酯化反应加速,降低反应温度,提高产品产率。
搜索关键词: 磷酸 三异丁酯 生产 方法
【主权项】:
1、磷酸三异丁酯的生产方法,其特征在于所述方法包括如下步骤:a、酯化反应:反应配比为三氯氧磷:异丁醇=1:5~1:9;先将催化剂加入到占异丁醇总量5~15%的异丁醇中混和,再同剩余的异丁醇一并投入反应釜中,或将催化剂加入至三氯氧磷中,在搅拌冷却条件下,滴加三氯氧磷,保持反应温度在15~60℃之间,滴加三氯氧磷的时间为1~6小时,滴加结束,继续搅拌深化反应0.5~4小时,并保持温度不低于5℃;b、脱醇赶酸:在减压条件下,将反应结束后的物料进行加热蒸发,脱除未参与反应的异丁醇和反应产生的副产品氯化氢,脱醇终点温度最高不能超出异丁醇沸点10℃;脱醇真空度维持在-0.06Mpa以上,脱醇时间为1~8小时;c、中和水洗:在搅拌下,向脱醇后的物料中加入碱性物质中和除去残留在物料中的氯化氢,以pH值在6~8为中和终点;然后加入30~100℃热水洗涤,加入水的量为物料质量或体积的0.5~1.5倍,静置后分去水层,得到磷酸三异丁酯初产品;d、蒸馏:先检测磷酸三异丁酯初产品的pH值是否在6.5~7.5之间,如不符合要求,则用碱性物质调节pH值到6.5~7.5,然后在减压条件下蒸馏,除去低沸组分后,收集得到磷酸三异丁酯产品。
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