[发明专利]一种4－溴联苯的制备方法

摘要

本发明公开了一种4－溴联苯的制备方法，含以下步骤：(1)将联苯加入二氯乙烷中并加入催化剂，然后再加液溴；(2)向步骤(1)中的混合物内通入氯气，取样用气相色谱仪监控，当联苯反应率达到60％－75％时，停止通入氯气，然后再升温并在该温度下，继续反应2－12小时后停止搅拌，过滤反应液得滤液；(3)滤液经亚硫酸氢钠溶液洗涤两次，洗涤所得的混合液自然沉淀分层，上层为无机液，下层为有机液；(4)蒸馏有机液得到4－溴联苯粗品；(5)精馏4－溴联苯粗品得精馏产物；(6)精馏产物经乙醇重结晶一次，结晶料液经离心机离心，得4－溴联苯湿料；(7)烘烤4－溴联苯湿料，得4－溴联苯成品。该方法生产成本低，收率高。

主权项

1.一种4-溴联苯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)常温和搅拌条件下，将联苯加入到1-5倍于联苯质量的二氯乙烷溶剂中，随后，向该溶剂中加入联苯质量的1％-25％的催化剂，催化剂为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、铁粉或铝粉，5-30分钟后，降温至0℃，再在0.2-3小时内，向该溶剂中加完0.1-1倍于联苯质量的液溴，此时混合物呈深红色；(2)搅拌和0-10℃条件下，向步骤(1)中的混合物内通入氯气，混合物颜色逐渐变浅，取样用气相色谱仪监控，当联苯反应率达到60％-75％时，停止通入氯气，然后，升温至50-75℃，在该温度条件下，继续反应2-12小时后停止搅拌，过滤反应液得滤液；(3)常温和搅拌条件下，滤液经2-10倍于联苯质量的浓度为3-10％的亚硫酸氢钠溶液洗涤两次，将两次洗涤所得的混合液自然沉淀分层，上层为无机液，下层为有机液；(4)将步骤(3)中的有机液在常压、84-135℃下蒸馏，蒸馏后的剩余物为4-溴联苯粗品；(5)精馏4-溴联苯粗品，收集115℃-135℃/绝对压力100Pa—310Pa的精馏产物；(6)精馏产物经1-5倍于精馏产物质量的浓度为80-95％的乙醇重结晶一次，结晶料液经离心机离心，得到4-溴联苯湿料；(7)4-溴联苯湿料在400—700Pa真空度和40-60℃条件下，烘烤2-6小时，得4-溴联苯成品。