[发明专利]1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，是将1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基氰基乙酸酯、乙醇在合适的溶剂中，一定的条件下通干燥氯化氢气体并搅拌反应；反应液用碱性试剂的冰水溶液处理、洗涤、干燥，一定条件下通干燥氨气并搅拌反应；向反应液中加冰乙酸，一定条件下反应0.5-10小时，真空浓缩至干，用乙腈溶解后升温至一定温度反应0.5-10小时，再冷却结晶，过滤，固体用冷的乙腈洗涤，干燥得1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐成品。本发明方法制备1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐收率高，成本低廉，能耗少，操作简单且降低得了毒性。

主权项

1. 一种1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐的合成方法，步骤是：1)在二氯甲烷中溶解1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基氰基乙酸酯、无水乙醇，搅拌并冷却至-20℃～5℃，通入干燥的氯化氢气体0.5～10小时，然后反应液在所述冷却温度下继续搅拌1～24小时；2)将1)所得反应液在搅拌下倒入碱性试剂的冰水溶液中，置分液漏斗中静置分出有机层；将有机层用干燥剂干燥1～10小时，去除干燥剂，滤液用冰盐浴冷却至-20℃～5℃，通入干燥的氨气0.5～10小时，然后在所述冷却温度下继续搅拌1～24小时；3)将2)的反应液在-20℃～5℃滴加冰乙酸，滴加完毕，去冰浴，升温至5℃～40℃反应0.5～10小时，反应液在真空度-0.04～-0.09Mpa、温度为20℃～50℃条件下减压浓缩至干，残余物用乙腈溶解后升温至20℃～80℃，反应0.5～10小时，再冷却至-20～10℃，放置1～24小时进行冷却结晶，过滤，用预冷的乙腈洗涤结晶物，干燥得1-二苯甲基-3-氮杂环丁烷基脒基乙酸酯的乙酸盐成品。