[发明专利]烷氧基安息香酸类化合物的制备方法无效
申请号: | 200810162638.X | 申请日: | 2008-12-08 |
公开(公告)号: | CN101417947A | 公开(公告)日: | 2009-04-29 |
发明(设计)人: | 王学东;戴立言 | 申请(专利权)人: | 温州医学院;浙江大学 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/09 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 325035*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开的烷氧基安息香酸类化合物的制备方法,依次包括如下步骤:以苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚衍生物为原料,首先与单一酸酐酰化反应制得相应的苯酚酯及其衍生物,该苯酚酯及其衍生物在溶剂或助溶剂中,在Lewis酸催化下,进行Fries重排反应制得邻、对烷酰基苯酚及其衍生物,然后在碱存在下,通过甲基化试剂对烷酰基苯酚进行醚化,制得邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物,最后邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物在次卤酸盐存在下,氧化为烷氧基安息香酸类化合物。本发明工艺操作简单,反应条件易于控制,原料易得,收率高,制造成本低。 | ||
搜索关键词: | 烷氧基 安息香 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
1. 烷氧基安息香酸类化合物的制备方法,依次包括如下步骤:第一步以苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚衍生物为原料,与单一酸酐在回流条件下进行酰化反应,制得相应的苯酚酯及其衍生物,苯酚或邻位、对位为甲基或氯的苯酚与单一酸酐的摩尔比为1∶2~6;第二步苯酚酯及其衍生物在溶剂或助溶剂中,在Lewis酸催化下,进行Fries重排反应制得邻、对烷酰基苯酚及其衍生物,所用苯酚酯及其衍生物与所用溶剂的重量比为1∶4~10,所用苯酚酯及其衍生物与所用助溶剂的重量比为1∶5~10,所用Lewis酸与苯酚酯及其衍生物的摩尔比为1∶1.2~4。第三步邻、对烷酰基苯酚及其衍生物在碱存在下,通过甲基化试剂对烷酰基苯酚进行甲醚化,制得邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物,所用邻、对烷酰基苯酚及其衍生物与碱的摩尔比为:1∶1.5~5,所用邻、对烷酰基苯酚及其衍生物与甲基化试剂的摩尔比为:1∶1.5~5。第四步邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物在次卤酸盐存在下,氧化为烷氧基安息香酸类化合物,邻、对烷酰基苯基甲基醚及其衍生物与次卤酸钠的摩尔比为:1∶2~6。
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