[发明专利]一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法无效
| 申请号： | 200810162758.X | 申请日： | 2008-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN101759754A | 公开（公告）日： | 2010-06-30 |
| 发明（设计）人： | 严海燕;吴菁 | 申请（专利权）人： | 湖州来色生物基因工程有限公司;吴菁 |
| 主分类号： | C07J43/00 | 分类号： | C07J43/00;A61K31/58;A61K31/455;A61P3/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 313100 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法。在干燥无水条件下，用烟酰氯和β-谷甾醇在有机溶剂中合成了β-谷甾醇烟酸酯，确定最优合成工艺条件为：n(β-谷甾醇)∶n(烟酰氯)∶n(吡啶)＝1∶4∶12、反应温度91℃、反应时间6h、以吡啶作为溶剂和去酸剂、用95％乙醇进行重结晶。产率可达75％以上。该发明反应步骤少，操作简便，收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 谷甾醇 烟酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种β-谷甾醇烟酸酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：在干燥无水条件下，以氯化亚砜为原料，经冷却和磁力搅拌后加入烟酸，油浴回流反应后，减压蒸除过量的氯化亚砜，得浅黄色固体。再加入特定试剂经行第二次回流，过滤得烟酰氯白色固体。冰盐浴冷却后，搅拌滴加无水吡啶、β-谷甾醇，然后油浴升温直到固体全部溶解，恒温反应完全后，冷却，水洗抽滤，干燥得β-谷甾醇烟酸酯粗产品。β-谷甾醇烟酸酯的粗品加入特定溶剂，水浴，使其全部溶解，冷却后冰浴过夜，过滤得精制的β-谷甾醇烟酸酯。
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