[发明专利]一种钛硅材料的制备方法有效
申请号: | 200810166857.5 | 申请日: | 2008-09-27 |
公开(公告)号: | CN101683986B | 公开(公告)日: | 2010-03-31 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌;舒兴田;慕旭宏;罗一斌;汪燮卿;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/00 | 分类号: | C01B39/00 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种钛硅材料的制备方法,先将钛源、硅源和保护剂混匀后加入到含有贵金属源的有机碱水溶液中混合均匀,然后晶化得中间晶态材料,将其与有机碱和水混合,于反应釜中在温度80~200℃及自生压力下水热处理2~360小时,并回收产物即得。该方法使得钛硅材料中贵金属与钛硅分子筛的协同作用得到提高,与现有技术相比,在氧化反应中,例如丙烯环氧化制备环氧丙烷的反应中,反应产物的选择性和催化活性及稳定性明显提高。 | ||
搜索关键词: | 一种 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种钛硅材料的制备方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)先将钛源、硅源和保护剂混匀后加入到含有贵金属源的有机碱水溶液中混合均匀,得到摩尔组成为硅源∶钛源∶保护剂∶有机碱∶贵金属源∶水=100∶(0.005~50)∶(0.005~5)∶(0.005~20)∶(0.005~10)∶(200~10000)的混合物,其中硅源以SiO2计,钛源以TiO2计,贵金属源以贵金属单质计,混合物于120~200℃水热晶化至少2小时,回收产物得中间晶态材料,所说的保护剂选自葡萄糖、环糊精、聚苯并咪唑,或者选自聚丙烯、聚乙二醇、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯中的一种或多种的混合物;(2)将步骤(1)所得的中间晶态材料与有机碱和水混合,其中中间晶态材料、有机碱和水的比例为中间晶态材料∶有机碱∶水=100∶(0.001~2)∶(5~500),中间晶态材料以克计,有机碱和水以摩尔计,同时加入与步骤(1)中所加入的贵金属源的摩尔比为0.1~10的还原剂后,于反应釜中在温度80~200℃及自生压力下处理2~360小时,并回收产物得到钛硅材料,所说的还原剂选自羟胺、甲醛、肼、硼氢化物和柠檬酸钠中的一种或几种的混合物,所说的肼选自水合肼、盐酸肼或硫酸肼,所说的硼氢化物选自硼氢化钠或硼氢化钾。
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