[发明专利]近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法

摘要

本发明涉及一种近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法，按比例称取一定量的固体硝酸钇(硝酸镧)、硝酸镱，硝酸铒(硝酸铥或硝酸钬)，使其稀土离子摩尔比为钇离子(镧离子)∶镱离子∶铒离子(铥离子、钬离子)等于70-90∶0-29∶0.001-15；向该混合固体中加入四氟硼酸盐类离子液体，根据基质的不同选择性地加入一定量的NaCl固体，然后将混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置入烘箱内加热反应，最后经洗涤，离心，干燥制得成品。制备出的纳米级上转换荧光材料，粒径小且均匀，发光强度高，水溶性好，可满足生物分子荧光标记材料的需要。

主权项

1. 一种近红外光上转换氟化物纳米晶体的离子热生长方法，其特征在于包括以下步骤：a. 按比例称取设定量的固体稀土硝酸盐Y(NO3)3·6H2O，Yb(NO3)3·6H2O，Er(NO3)3·6H2O、Tm(NO3)3·6H2O或Ho(NO3)3·6H2O，使其稀土离子摩尔比为Yb离子或La离子：Yb离子：Er离子、Tm离子或Ho离子等于(70～90)：(0～29)∶(0.001～15)；b. 向步骤a称得的固体稀土硝酸盐混合物中加入四氟硼酸根类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在100～150℃下强烈搅拌以除去稀土硝酸盐中的结晶水并使得稀土硝酸盐完全溶解于离子液体中；c. 向步骤b.所获得的混合离子液体中加入等倍于总稀土离子摩尔量的NaCl固体，继续搅拌，NaCl固体完全溶解于该混合离子液体中；d. 将步骤c所得的混合溶液放入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，置入烘箱内在180～220℃温度下加热反应完成后，自然冷却至室温；e. 将步骤d的反应物离心分离的沉淀物以乙醇及去离子水进行超声洗涤，在50～80℃真空干燥，得到纳米级的NaYF4:Yb，Er、NaYF4:Yb，Tm或NaYF4:Yb，Ho近红外上转换氟化物晶体。