[发明专利]2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 200810194840.0 | 申请日： | 2008-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN101723892A | 公开（公告）日： | 2010-06-09 |
| 发明（设计）人： | 王中喜;徐剑锋;李伟信;张俭 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/83 | 分类号： | C07D213/83 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 陈忠辉;姚姣阳 |
| 地址： | 215006 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，以4-氰基吡啶为原料，4-氰基吡啶与硫化铵在硫磺的催化下发生反应，得到硫代异烟酰胺；硫代异烟酰胺与脂肪酸在四醋酸铅(LTA)的催化下发生烃化反应，得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品，用乙醇精制后得到精品。先硫氨化再烃化的反应路线，提高了烃化反应的定位效果，减少了反应中的异构产物的生成，简化了操作；用四醋酸铅替代价格昂贵的硝酸银，既降低了成本，又提高了反应转化率，两步反应收率高达64％，产品纯度高达98.5％以上，易于实现规模化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 烷基 硫代异烟酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
2-烷基硫代异烟酰胺的制备方法，其特征在于：以4-氰基吡啶为原料，将其加入到含有硫磺的硫化铵水溶液中，加热搅拌，发生硫氨化反应，其中，4-氰基吡啶与硫化铵、硫磺的摩尔比为1∶(2～4)∶(0.3～1)，反应结束后抽滤、水洗，得到硫代异烟酰胺；继而，在水中加入硫代异烟酰胺、浓硫酸、过硫酸铵溶液、四醋酸铅及脂肪酸发生烃化反应，其中，硫代异烟酰胺与脂肪酸的摩尔比为1∶(1～3)，硫代异烟酰胺与四醋酸铅、浓硫酸、过硫酸铵的重量比为1∶(0.03～0.04)∶(0.5～1)∶(1～2)，得到2-烷基硫代异烟酰胺粗品，用溶剂重结晶后得到精品。
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